[发明专利]一种5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮的制备方法有效
| 申请号： | 201610928846.0 | 申请日： | 2016-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN106543082B | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 谢云漫;王柏楠;李玉敏;吴建波;李玉峰;谢志涛;李胜军;韩景华;杨献红;贾建功;武臻;韩娟;高青环;陈平;夏成浩;张明伟;赵素洁;高明亮;冯玉君;李佳珂;乔桂芳;王芳;王静;胡玫;张晨;杜俊伟;庄心生;李敏;侯占峰;程萍;王洪涛;王建辉 | 申请（专利权）人： | 河南省化工研究所有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D223/20 | 分类号： | C07D223/20 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 李秋红 |
| 地址： | 450052 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法。首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。利用本发明制备5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 11 氮杂卓 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，当温度达到60～130℃条件下开始搅拌反应，反应时间为8～18h，反应结束；所述5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与反应溶剂之间加入量的比例为1g：3～9mL；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与锌粉之间加入的质量比为1：0.5～0.8；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与有机酸之间加入量的比例为1g：0.5～5mL；5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮与催化剂之间加入的质量比为10～20：1；b、反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，抽滤后得到滤液；然后采用三氯甲烷分三次对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。
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