[发明专利]一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法

摘要

本发明公开了一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法，所述方法为：将五味子提取液与微乳液b混合，0.22μm滤膜过滤，取滤液即为待测样品，采用微乳液电动毛细管色谱法检测，获得待测样品色谱图，根据待测样品色谱图中木脂素类有效成分对应的峰面积及标准曲线，获得待测样品中木脂素类有效成分的含量；本发明采用分子筛作为吸附剂的基质固相分散萃取技术，结合微乳液电动毛细管色谱技术，能高效、环保地提取和检测五味子药材中的木脂素类有效成分含量。

主权项

1.一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法，所述木脂素类有效成分为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素，其特征在于所述方法为：(1)提取：将五味子与吸附剂混合，粉碎，获得五味子混合粉末，将五味子混合粉末用固相萃取柱进行洗脱，加入洗脱剂，收集流出液，离心，取上清液即为五味子提取液；所述吸附剂为下列之一：分子筛TS‑1、硅藻土、中性Al₂O₃、硅胶或C₁₈；所述洗脱剂为下列一种或两种的混合：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯；(2)标准曲线：将五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素对照品用无水甲醇配制成混合对照品溶液母液，将混合对照品溶液母液用微乳液a梯度稀释成若干份混合对照品溶液试样，通过微乳液电动毛细管色谱法进行检测，获得混合对照品色谱图，以混合对照品溶液试样中各个单一对照品进样浓度为横坐标，以色谱图中各个单一对照品各自对应的峰面积为纵坐标，制备标准曲线；所述微乳液a体积终浓度组成为：表面活性剂0.2‑1.2％、辅助表面活性剂1～6％、油相0.5～1％、有机添加剂0％～14％，溶剂为pH 9、5～30mmol/L硼砂缓冲液；所述表面活性剂为下列之一：十二烷基硫酸钠、胆酸钠、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯或月桂醇聚氧乙烯醚；所述辅助表面活性剂为下列之一：正丁醇、异丙醇或正丙醇；所述油相为乙酸乙酯，所述有机添加剂为乙腈；所述混合对照品溶液母液中五味子醇甲终浓度0.04‑1.0mg/mL、五味子醇乙终浓度0.02‑0.5mg/mL、五味子酯甲终浓度0.01‑0.2mg/mL、五味子甲素终浓度0.02‑0.5mg/mL、五味子乙素终浓度0.04‑1.0mg/mL；(3)检测：将步骤(1)五味子提取液与微乳液b混合，0.22μm滤膜过滤，取滤液即为待测样品，采用微乳液电动毛细管色谱法检测，获得待测样品色谱图，根据待测样品色谱图中木脂素类有效成分对应的峰面积及标准曲线，获得待测样品中木脂素类有效成分的含量；所述微乳液b组成同微乳液a；所述微乳液b与五味子提取液体积比为1‑10:1。