[发明专利]一种甲基肼的制备方法有效
| 申请号： | 201610929564.2 | 申请日： | 2016-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN106543026B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 李九军 | 申请（专利权）人： | 石家庄金派医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司： | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙)44418 | 代理人： | 刘强,陈轩 |
| 地址： | 051530 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一步法制备甲基肼的方法，该方法是在惰性气体保护下，将水合肼与甲醇在催化剂作用下进行烷基化反应一步合成甲基肼，在反应过程中保持甲醇过量，将反应结束后的混合液通过精馏得到高纯度的甲基肼溶液。本发明具有如下优点工艺路线短，操作简单，反应收率高；催化剂选择性高，反应条件温和，副反应和副产物少；催化剂和未反应的甲醇、水合肼可循环用于烷基化反应，不使用溶剂，无三废产生，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：（1）将甲醇和水合肼放入反应釜中，甲醇和水合肼的摩尔比为1‑2∶1，然后向反应釜中加入催化剂亚硫酸氢钠和对甲苯磺酸钠，亚硫酸氢钠和对甲苯磺酸钠的加入量各为水合肼质量的5%—30%；（2）密闭反应釜，开启搅拌，升温至70—100℃进行烷基化反应，反应时间为3—5小时，反应结束后得到含有甲基肼的混合液；（3）将步骤（2）中含有甲基肼的混合液降温至60℃后转入精馏釜中，缓慢升温至沸腾，在温度65—70℃下收集蒸出的甲醇，继续升温至90—100℃，收集蒸出的甲基肼，精馏结束后将釜底物和蒸出的甲醇转入反应釜中继续用于烷基化反应。
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