[发明专利]一种矿石和精矿中铊量的测定方法

摘要

本发明公开了一种矿石和精矿中铊量的测定方法，其特征是：先将试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，而后经王水完全溶解后在过氧化氢、三氯化铁溶液的酸性介质中用聚氨酯泡沫振荡吸附，吸附后的泡沫用水洗净、挤干，置于沸水浴中用硝酸解脱，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铊量。该方法具有操作简单快捷、成本低廉、精准度与安全性高、适用性好的特点。

主权项

1.一种矿石和精矿中铊量的测定方法，其特征是：先将试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，而后经王水完全溶解后在过氧化氢、三氯化铁溶液的酸性介质中用聚氨酯泡沫振荡吸附，吸附后的泡沫用水洗净、挤干，置于沸水浴中用硝酸解脱，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铊量；具体操作步骤如下：第一步：将0.20g至0.50g试料置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿；加入10 mL盐酸，盖上聚四氟乙烯表面皿，于电热板上低温加热10 min，取下冷却后再加入3 mL硝酸、8 mL氢氟酸、2 mL高氯酸，继续加热至高氯酸白烟冒尽后取下冷却；第二步：加入30 mL（1+1）王水,加热使盐类完全溶解，取下冷却；移入250 mL锥形瓶中，用少量水冲烧杯壁及表面皿，加入3.0mL 质量比浓度30%的过氧化氢溶液和1.0mL 50g/L三氯化铁溶液，加水稀释至约100 mL，加入1块5cm×5cm×0.5cm聚氨酯泡沫，于振荡器中振荡吸附40min；第三步：取出泡沫，用水洗去残渣及酸，挤干水分，将泡沫置于25mL比色管中，加入（1+99）硝酸25.00mL，盖紧塞子，置于沸水浴中加热解脱120min，趁热取出泡沫，冷却至室温，摇匀；第四步：于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.9998，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，扣除空白值，从工作曲线上确定被测元素的质量浓度。