[发明专利]一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法

摘要

本发明公开了一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法。采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，通过紫外检测器，以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱。该方法能够实现棕榈哌泊塞嗪与所有已知杂质（残留的中间体1～5）的有效分离，解决了其合成和制剂加工过程产生的各类杂质对产品纯度的干扰，能够全面有效的控制棕榈哌泊塞嗪原料或制剂的质量。该方法操作简单，专属性强、灵敏度高，能很好的检测棕榈哌泊塞嗪原料及制剂中的有关物质，为研究开发及生产加工过程的质量控制提供了可靠有效的分析方法。

主权项

1.一种测定棕榈哌泊塞嗪有关五种中间体的方法，其五种中间体为中间体1 N,N‑二甲基‑3‑硝基‑4‑氯苯磺酰氯、中间体2 4‑（2‑溴苯硫基）‑N,N‑二甲基‑3‑硝基‑苯磺酰胺、中间体3 N,N‑二甲基‑10H‑2‑吩噻嗪磺酰胺、中间体4 3‑（3‑氯丙烷）‑N,N‑二甲基‑10H‑2‑吩噻嗪磺酰胺、中间体5 10—{3‑[4‑(2‑羟甲基)哌啶基]‑丙基}‑N,N‑二甲基‑10氢‑吩噻嗪基‑2‑磺胺，其特征在于：采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，通过紫外检测器，以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶剂作为流动相进行梯度洗脱，包括以下几个步骤：a取棕榈哌泊塞嗪原料或棕榈哌泊塞嗪制剂样品适量，加流动相制成每1ml中含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液；b 色谱柱柱温为35℃，流速为1.0ml/min；c 检测波长为266nm，取a所述供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，完成棕榈哌泊塞嗪供试品溶液中有关物质的测定；d 所述的流动相为流动相A和流动相B两种，流动相A比例为磷酸二氢钾溶液：乙腈=70‑90:10‑30；流动相B比例为磷酸二氢钾溶液：乙腈=10‑30:70‑90；e 所述的梯度洗脱为：0‑5min,流动相A为70%，流动相B为30%；5‑20min，流动相A由70%匀速降低至46%，流动相B由30%匀速提高至54%；20‑30min，流动相A由46%匀速降低至0%，流动相B由54%匀速提高至100%；30‑45min，流动相A和流动相B保持不变；45‑50min，流动相A由0%匀速提高至70%，流动相B由100%匀速降低至30%。