[发明专利]一种绿色制备银‑氧化锌‑石墨烯‑泡沫镍材料的方法在审

专利信息
申请号: 201610937856.0 申请日: 2016-10-25
公开(公告)号: CN106540711A 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 郭新立;刘园园;祝龙;王小娟;赵丽;葛创;张弘毅;张伟杰 申请(专利权)人: 东南大学;常州立英新材料科技有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 代理人: 杨晓玲
地址: 210033 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种绿色制备银‑氧化锌‑石墨烯‑泡沫镍材料的方法。主要包括以下工艺步骤1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯,制备出三维石墨烯‑泡沫镍基体;2.将ZnCl2和氨水溶于去离子水中充分搅拌,并将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,把制备出的三维石墨烯‑泡沫镍基体浸入溶液中,将反应釜放置于干燥箱中在100℃‑150℃保温1‑3hrs;3.将硝酸银和L‑精氨酸以一定的摩尔浓度比配制出银‑精氨酸溶液,然后将氧化锌‑石墨烯‑泡沫镍复合物浸入银‑精氨酸溶液中,自组装12‑18hrs取出,用去离子水超声清洗后直接放入抗环血酸溶液中,20‑50mins后取出冲洗,干燥,获得质量稳定的银‑氧化锌‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。
搜索关键词: 一种 绿色 制备 氧化锌 石墨 泡沫 材料 方法
【主权项】:
一种绿色制备银‑氧化锌纳米片‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:a. 石墨烯‑泡沫镍的制备:采用泡沫镍为基底,基底首先用乙醇超声清洗10‑15 mins,然后用去离子水超声清洗10‑15 mins,以此去除泡沫镍表面的杂物;待泡沫镍烘干后放入管式炉内抽真空,通入氩气100‑200sccm和氢气100‑200sccm,以10℃‑20℃/mins的速度升温至800℃‑1200℃,并在此温度下退火20‑30 mins;生长石墨烯时通入CH410‑20sccm和H2 100‑200sccm,生长10‑15min后断开CH4,并快速降温,等炉子冷却到室温后取出样品;b. 氧化锌纳米片‑石墨烯‑泡沫镍的制备:取0.05‑1.00mol的ZnCl2溶于去离子水中充分搅拌后,加入氨水搅拌,伴随有白色沉淀产生,搅拌均匀后得到白色混合溶液;随后将白色混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,将制备出的泡沫石墨烯‑镍浸入溶液中,反应釜放置于真空干燥箱100℃‑140℃保温1‑3hrs,待反应釜冷却至室温,将样品取出冲洗,干燥;c.硝酸银‑精氨酸混合液的配置:硝酸银和L‑精氨酸的摩尔浓度比为5:1‑5:4,配置浓度为8‑10mmol/L的L‑精氨酸溶液,用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,调节其PH值为9‑11;再配置浓度为20‑25mmol/L的硝酸银溶液;然后将L‑精氨酸溶液滴加到硝酸银溶液中,伴随少量白色沉淀,再搅拌5‑10mins;d.自组装:将氧化锌纳米片‑泡沫石墨烯/镍浸入新配置的硝酸银‑精氨酸中,避光静置10‑18hrs;e.原位还原银粒子:将自组装12‑18hrs的样品取出,用去离子水超声清洗10‑20s后,将样品直接放入浓度为100‑200mmol/L的抗环血酸溶液中,30‑60min后取出冲洗,烘干。
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