[发明专利]一种3;3′;4;4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法

摘要

本发明公开了一种3,3′,4,4′‑二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法。其包括如下步骤：1)将4‑氯苯酐溶解于二甲基亚砜中，然后加入硫磺及叔丁醇钠，升温至40℃滴入二硫化碳，至原料反应完全后，减压回收部分溶剂，剩余物加入水中，过滤，水洗，干燥得到3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐；2)3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐溶解于乙腈中，加入硝酸铈铵及四丁基碘化铵和水，在加热条件下分批加入过硫酸钾，至3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐反应完全后，向反应液中加入水，降温至5℃过滤，水洗，干燥，得到3,3′,4,4′‑二苯基砜四羧酸二酸酐。本发明提供的制备3,3′,4,4′‑二苯基砜四羧酸二酸酐的方法具有以下有益效果：原材料易于购买，反应溶剂可回收，后处理操作简单，收率高，产品质量好以及环境污染较小等优点。

主权项

1.一种3,3′,4,4′‑二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法，其特征在于：步骤1：将4‑氯苯酐溶解于极性溶剂中，然后加入硫磺及碱性物质，升温至40℃滴入二硫化碳，滴加完毕之后升温反应至原料反应完全后，减压回收部分溶剂，剩余物加入水中，过滤，水洗，干燥得到3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐；步骤2：3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐溶解于极性溶剂中，加入硝酸铈铵及相转移催化剂和水，在加热条件下分批加入过硫酸钾，加毕后保持此温度下反应至3,3′,4,4′‑二苯基硫醚四羧酸二酸酐反应完全后，向反应液中加入水，降温至5℃过滤，水洗，干燥，得到3,3′,4,4′‑二苯基砜四羧酸二酸酐。