[发明专利]N;N`（2-氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610940876.3 | 申请日： | 2016-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN106543029B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 刘峥;郭亚晋;李庆伟;谢永霞 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/08;C09K3/00 |
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| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物的制备方法。分两步进行，第一步以2‑氨基芴与乙二醛为原料，在无水乙醇中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，制得到N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱；第二步以N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱化合物和三氯化铁为原料，在无水乙醇中，加热回流一定时间，制得N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物。本发明方法操作简单，且所制得的N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物具有较好的吸波性能。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 缩乙二醛席夫碱铁 配合 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1 mL乙二醛溶于3 mL无水乙醇，制得乙二醛乙醇溶液；(2)称取0.8 mmol 2‑氨基芴和3 mL的无水乙醇，加入到50 mL的三口烧瓶中，把三口烧瓶固定于磁力搅拌器上，均匀搅拌，并向三口烧瓶中滴入6滴乙酸做催化剂，然后将步骤(1)制得的乙二醛乙醇溶液在氮气氛保护下通过恒压漏斗缓慢滴入上述三口烧瓶中，在60℃油浴锅中回流且搅拌6 小时后，有褐色沉淀生成，待反应停止后自然降温至室温，过滤，沉淀用无水乙醇重结晶，干燥，制得黄色粉末，即为N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱；(3)按摩尔比为1:3称取步骤(2)制得的N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱和FeCl3，把FeCl3溶于3 mL无水乙醇中，制得FeCl3乙醇溶液，把N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱和20 mL无水乙醇加入到三口烧瓶中，然后用恒压漏斗向三口烧瓶中滴加制得的FeCl3乙醇溶液，在80℃下回流并磁力搅拌6 小时，溶液由黄色变为深绿色，再用无水乙醇洗涤3次，将没有反应的FeCl3除掉，在80℃真空烘箱中干燥，即制得N,N'（2‑氨基芴）缩乙二醛席夫碱铁配合物。
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