[发明专利]一种制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种制备Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜的方法。利用电沉积的方法将PbSe沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入Ag₂Se生长溶液中，再在恒温水浴锅中生长24h，最后取出电极，电极上就生长出Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。本发明方法制备过程简单，且所制得的Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜附着力强，效率高，成本低，易于大规模推广生产。

主权项

1.一种制备Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极；(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25 mol/L的Na2SO4溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液；(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为‑1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20~30段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbSe薄膜，制得PbSe薄膜基片；(4)依次量取5mL二次水、200µL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液、240µL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液和100µL质量百分比浓度为1% 的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合制得生长液，把步骤(3)制得的PbSe薄膜基片斜放入生长液中，然后置于50~60℃水浴锅中恒温条件下反应24h，最后取出PbSe薄膜基片，其上生长的薄膜即为Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜；所述导电玻璃电极为掺氟的二氧化锡电极、铟锡氧化物电极。