[发明专利]一种铁/氮共掺杂有序介孔碳材料的制备方法有效
申请号: | 201610942210.1 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN106517136B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 隋丽娜;于立岩;康洪权;董红周;董立峰 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种铁/氮共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其制备步骤如下以三嵌段共聚物F127作为模板剂,在酸性条件下加入硅源‑正硅酸四乙酯、碳源‑酚醛树脂、氮源1‑尿素、氮源2‑吡咯单体及铁源‑三氯化铁,采用溶剂挥发诱导自组装的方法一步合成具有三维多孔结构的胶束,经高温碳化、氢氟酸刻蚀后得到有序介孔碳材料。本发明合成铁/氮共掺杂有序介孔碳材料的方法,具有操作简便,反应温度低,条件可控等优点,且所制备的材料具有有序的三维孔道结构、较高的比表面积和优异的电化学性能,在电化学领域有着良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 掺杂 有序 介孔碳 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种铁/氮共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于制备步骤如下:以三嵌段共聚物F127作为模板剂,在酸性条件下加入硅源‑正硅酸四乙酯、碳源‑酚醛树脂、氮源1‑尿素、氮源2‑吡咯单体及铁源‑三氯化铁,采用溶剂挥发诱导自组装的方法一步合成具有三维多孔结构的胶束,经高温碳化、氢氟酸刻蚀后得到有序介孔碳材料;制备步骤具体如下:(1)碳源‑酚醛树脂的制备:以甲醛、苯酚为原料合成甲阶酚醛树脂,并配制成酚醛树脂的无水乙醇溶液;(2)铁/氮共掺杂:将1.3 g‑1.9 g模板剂F127溶于6 g‑10 g的无水乙醇中,缓慢滴加适量盐酸溶液,搅拌均匀,加入0.1 g‑0.3 g尿素、1 g‑3 g正硅酸四乙酯、3 g‑7 g步骤(1)制得的 酚醛树脂的无水乙醇溶液,继续搅拌后,将0.5 ml‑2 ml吡咯单体、5 ml‑15 ml三氯化铁溶液缓慢滴加到混合溶液中,保持温度为38‑50 ℃均匀搅拌1 h‑3 h,将上述混合溶液置于表面皿中,室温干燥;(3)高温热缩聚:将表面皿置于烘箱中高温热聚;(4)碳化刻蚀:样品置于管式炉中氮气气氛下高温煅烧后,在氢氟酸溶液中浸泡后,离心洗涤,干燥,得有序介孔碳材料。
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