[发明专利]一种茶叶中农残的检测方法

摘要

本发明公开了一种茶叶中农残的检测方法，称取1.0g测试样品，粉碎、过筛，加入0.05‑0.8mol/L盐酸溶液，超声处理，过滤，再用0.05‑0.8mol/L盐酸溶液洗涤残渣，溶液用0.2‑0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5‑9.0，加入无水醋酸钠1‑4mg、无水硫酸镁0.5‑6mg与醋酸乙腈3‑40mL，在水浴中反应，取出冷却后，加入三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试；将前处理好的样品用GC‑MS定量分析，得到茶叶中农残的含量。本发明灵敏度高，稳定性高，操作简便，具有较高的精密度和重复性，线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定结果准确可靠，能够满足茶叶中农药残留检测的需要。

主权项

1.一种茶叶中农残的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）前处理方法：称取1.0g测试样品，粉碎、过150‑300目筛，加入0.05‑0.8mol/L盐酸溶液3‑8mL，超声处理20‑40min，过滤，再用0.05‑0.8mol/L盐酸溶液15‑30mL分4次洗涤残渣，溶液用0.2‑0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5‑9.0，加入无水醋酸钠1‑4mg、无水硫酸镁0.5‑6mg与醋酸乙腈3‑40mL，在60‑80℃水浴中反应1.5‑4h，取出冷却后，加入30‑50mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试；（2）将前处理好的样品用GC‑MS定量分析，得到茶叶中农残的含量；测定条件如下：气相条件：色谱柱为HP‑5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：58℃保持1min，然后以25‑30℃/min程序升温至160℃，再以4‑6℃/min升温至290‑300℃，并保持8‑12min；进样口温度：250℃；质谱条件：四级杆温度：150℃；GC‑MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：70eV；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50～360amu。