[发明专利]一种高选择性环氧蒎烷的制备方法

摘要

本发明公开一种高选择性环氧蒎烷的制备方法，属于化工领域。该催化剂是由分子链上含有亚胺基基团的高分子聚苯胺和乙酸钴配位制备而成，通过本发明制得的催化剂用于催化α‑蒎烯环氧化反应，该方法使用氧气作为氧化剂，反应条件温和，反应时间短，催化效率高，重复使用4次以上仍有活性，对设备要求低，可回收再利用，其制备方法步骤简单，成本低廉，操作方便。

主权项

1.一种高选择性环氧蒎烷的制备方法，其特征在：具体包括以下步骤：（1）催化剂的制备：按10~24g/L的比例将本征态聚苯胺溶于浓度为0.13～0.25mol/L的高锰酸钾水溶液中，室温下静置2～4小时，过滤，然后依次用无水乙醇、水洗至滤液澄清，滤渣在真空下干燥，按干燥后滤渣与乙酸钴的摩尔比为1:2～3:1的比例将滤渣与乙酸钴混合后溶解在pH= 2～7酸溶液中，超声震荡2～4小时后，室温静置1～3小时，抽滤，然后用水和无水乙醇洗涤至中性，真空干燥即得聚苯胺负载乙酸钴催化剂；（2）α‑蒎烯环氧化反应：将松节油置于反应器中，然后加入催化剂，再加入助催化剂异丁醛和溶剂乙腈，密封反应器，然后通入氧气，反应完成后得到环氧蒎烷，其中，聚苯胺负载乙酸钴催化剂的加入量为原料质量的1.4%～7.4%；所述本征态聚苯胺的制备过程为：将苯胺溶于二氯甲烷中，制得A溶液，A溶液中苯胺的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L，再将过硫酸铵溶于0.5～2.0mol/L的酸溶液中，制得B溶液，B溶液过硫酸铵的浓度为0.01～0.2mol/L；按A溶液和溶液B体积比为1:1的比例在A溶液中加入B溶液，室温下聚合4～6小时后，抽滤，依次用无水乙醇、水洗至滤液澄清，真空干燥即得掺杂态聚苯胺，将掺杂态聚苯胺用1～1.5mol/L的氢氧化钠溶液反掺杂4～6小时，然后依次用水、无水乙醇洗涤至中性，真空干燥即得本征态聚苯胺。