[发明专利]在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201610944357.4 申请日: 2016-11-02
公开(公告)号: CN106526739B 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 肖力敏;郝阳 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: G02B6/02 分类号: G02B6/02
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于光纤器件技术领域,具体为一种在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法。本发明采用新型溶胶‑凝胶法,结合微纳光纤涂覆工艺,采用疏水处理后凝胶在常压干燥条件下的微纳结构重构原理,通过液滴多次浸涂法来在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜。微纳光纤直径范围为0.05μm~10μm,制备的气凝胶薄膜折射率范围为1.01~1.20,薄膜厚度范围为0.05μm~500μm。本发明可解决微纳光纤在实用中的质量稳定性问题,保证了集成后微纳光纤的各项优势特性;而且集成后的光子器件可保证优异的光学特性。
搜索关键词: 微纳光纤 气凝胶薄膜 表面制备 质量稳定性 常压干燥 光纤器件 光学特性 光子器件 疏水处理 涂覆工艺 微纳结构 新型溶胶 浸涂法 凝胶法 折射率 凝胶 液滴 制备 重构 薄膜 保证
【主权项】:
1.一种在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)采用酸、碱两步催化制备凝胶:首先,将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按一定的摩尔比例混合,充分搅拌,得到均匀的水解和缩聚反应溶液即母液;然后,将一定比例的乙醇和氨水混合液加入到上述母液中,最终各成分按摩尔比例是:正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸、氨水达到1:3‑5:3‑40:0.0005‑0.001:0.001‑0.005,均匀搅拌后将试剂静置,进一步水解和缩聚反应,老化,生成凝胶;(2)硅烷化处理:将上述制备的凝胶放到无水乙醇中浸泡、冲洗,去除残余未反应水和催化剂;再将凝胶浸泡在正庚烷中替换凝胶纳米孔结构中的乙醇;接着将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷和正庚烷混合溶液中,进行溶胶孔表面硅烷化处理;接着用正庚烷清洗除去反应副产物;最后,在凝胶中加入适量正庚烷,用超声振荡将硅烷化处理过的凝胶重新振碎为溶胶;(3)气凝胶薄膜制备:将上述生成的溶胶吸入注射器,采用悬浮溶胶液滴来回多次浸涂,在微纳光纤表面涂覆溶胶,溶胶经干燥后即形成气凝胶薄膜;所述微纳光纤直径为0.05μm~10μm;所述微纳光纤与气凝胶薄膜集成后的损耗小于1.0dB。
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