[发明专利]一种抗胃癌活性蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA的合成方法

摘要

本发明公开了一种抗胃癌活性蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑MAA/BA的合成方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，没食子酸为酯化剂，合成蔗渣木聚糖没食子酸酯；再以蔗渣木聚糖没食子酸酯为原料，以过硫酸铵为引发剂，甲基丙烯酸和丙烯酸丁酯为混合接枝单体，进行接枝共聚反应，合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯。本发明制备的产物是在蔗渣木聚糖酯化衍生物的基础上进行接枝共聚，产物不仅具有酯化木聚糖的性质又具有接枝单体的官能团活性，进一步增强了抗胃癌活性。

主权项

1.一种抗胃癌活性蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯的制备方法，其特征在于具体步骤为:（1）将蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基蔗渣木聚糖；（2）取15~20g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入20~40mL分析纯醋酸酐和0.5~1.5mL分析纯吡啶，在5~20℃下反应5~13小时；（3）将步骤（2）所得物料倒入烧杯中，并在玻璃棒搅拌下向其中加入5~10mL质量分数为10%~20%的硫酸溶液直至有晶体析出；（4）抽滤步骤（3）所得物料，将抽滤物倒入烧杯中，并在玻璃棒搅拌下向其中加入30~50mL饱和碳酸氢钠溶液；（5）向步骤（4）所得物料体系中加入5~10mL质量分数为20%~30%的盐酸溶液，静置3~6小时；（6）抽滤步骤（5）所得产物，并分别用10~20mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酸；（7）取5~12g步骤（6）所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中，并向其中加入8~12mL分析纯氯化亚砜和0.2~0.5mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺，在50~60℃的条件下反应3~5小时；（8）将步骤（7）所得物料在温度为70~85℃的条件下蒸发浓缩20~60分钟后得三乙酰没食子酰氯溶液；（9）称取1.0~3.0g步骤（1）所得干基蔗渣木聚糖加入到步骤（8）所得的三乙酰没食子酰氯溶液中，依次再加入30~40mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺和0.4~0.6mL分析纯三乙胺，在40~55℃的条件下反应3~8小时；（10）抽滤步骤（9）所得物料，并分别用10~20mL分析纯无水乙醇、10~20mL分析纯丙酮各洗涤2次，得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯；（11）将步骤（10）所得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯加入烧杯中，搅拌下加入30~50mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液，常温下搅拌10~20分钟，直至溶液的pH不再发生变化；（12）抽滤步骤（11）所得溶液得固体沉淀物，分别用10~20mL蒸馏水洗涤沉淀物3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得蔗渣木聚糖没食子酸酯；（13）将20~30mL蒸馏水加入到250mL四口烧瓶中，加入0.5~1.0g蔗渣木聚糖没食子酸酯，在35~55℃下充分搅拌30~40分钟，开始向反应体系中加入3~6mL质量分数为5%的过硫酸铵引发剂；（14）向步骤（13）所得溶液中分别加入0.1~0.3g分析纯接枝单体甲基丙烯酸、0.3~0.4g分析纯接枝单体丙烯酸丁酯，反应7~9小时；（15）抽滤步骤（14）的悬浮液得粗产物，经10~20mL蒸馏水洗涤3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得最终产物蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑甲基丙烯酸/丙烯酸丁酯。