[发明专利]一种蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-AA/AM/LME复合变性衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑AA/AM/LME多元复合变性衍生物的制备方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，没食子酸为酯化剂，在丙酮溶剂中将蔗渣木聚糖进行没食子酸酯化得到蔗渣木聚糖没食子酸酯；然后以过硫酸铵溶液为引发剂、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水溶液中蔗渣木聚糖没食子酸酯进一步与丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、顺丁烯二酸‑6‑L抗坏血酸单酯（LME）混合单体进行接枝共聚，得到蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑AA/AM/LME复合变性衍生物，提高了蔗渣木聚糖没食子酸酯的生物活性、热稳定性及功能性，拓展其在医药等方面的应用。

主权项

1.一种蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑丙烯酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸‑6‑L抗坏血酸单酯复合变性衍生物的制备方法，其特征在于具体步骤为:（1）称取10~30g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入10~25mL分析纯醋酸酐和10~20mL分析纯吡啶，在4~26℃条件下反应5~13小时；（2）将步骤（1）所得物料倒入烧杯中，并在玻璃棒搅拌下向其中加入15~45mL质量分数为15%~35%的盐酸溶液，直至烧杯中析出白色沉淀；（3）抽滤步骤（2）所得白色混合物，分别用5~25mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至60℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酸；（4）称取4~10g步骤（3）所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中，向其中加入25~50mL分析纯环己烷和0.1~0.6g 分析纯N,N‑二甲基甲酰胺，搅拌回流30分钟；（5）向步骤（4）所得混合液中逐滴加入10~45mL分析纯二氯亚砜，控制在15~30分钟内滴加完毕, 在60~80℃的条件下继续反应1~4小时；（6）将步骤（5）所得混合物倒入烧杯中，在温度为60~80℃的条件下蒸发浓缩20~60分钟，再置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酰氯；（7）将蔗渣木聚糖于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基蔗渣木聚糖；（8）称取3~8g步骤（7）所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，并加入0.2~0.3g十二烷基苯磺酸，30~50mL分析纯丙酮，搅拌回流30分钟配置成蔗渣木聚糖悬浮液；（9）称取2~9g步骤（6）所得三乙酰没食子酰氯加入到步骤（8）所得混合溶液中，搅拌均匀，在30~55℃的条件下反应3~6小时；（10）将步骤（9）所得物料抽滤，滤饼分别用5~15mL蒸馏水、5~15mL无水乙醇各洗涤3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯；（11）将步骤（10）所得蔗渣木聚糖三乙酰没食子酸酯置入20~50mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液中，室温下搅拌直至溶液的pH不发生变化；然后抽滤，滤饼用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得蔗渣木聚糖没食子酸酯；（12）分别称取0.1~1.1g分析纯丙烯酸、0.1~1.1g丙烯酰胺、0.4~4.1g顺丁烯二酸‑6‑L抗坏血酸单酯于50mL烧杯中，用20~50mL质量分数为10%的NaOH溶液中和至pH=8，配制成混合单体溶液；将该混合单体溶液加入到恒压滴液漏斗中；（13）将3~6mL质量分数为4%~10%的引发剂过硫酸铵溶液加入另一恒压滴液漏斗中；（14）将1.3~2.5g步骤（11）所得蔗渣木聚糖没子食酸酯加入到250mL四口烧瓶中，然后滴加2~3mL步骤（13）所得引发剂溶液，同步滴加步骤（12）所得混合单体溶液；控制在3~6小时加完，滴加完毕后继续反应1~3小时；（15）继续滴加15~20mL质量分数为2%的N, N'‑亚甲基双丙烯酰胺的交联剂溶液至步骤（14）所得体系中，控制在30~40分钟加完，滴加完毕后继续反应1~3小时；（16）抽滤步骤（15）所得物料，并用5~20mL质量分数为70%~80%的乙醇溶液、蒸馏水分别洗涤3次后，于60℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得最终产物蔗渣木聚糖没食子酸酯‑g‑丙烯酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸‑6‑L抗坏血酸单酯。