[发明专利]以石墨尾料制备石墨烯导电剂浆料的方法

摘要

本发明涉及石墨烯。一种以石墨尾料制备石墨烯导电剂浆料的方法，包括：除去石墨尾料各种杂物；向除杂后的石墨尾料中加入氢氟酸，盐酸，硝酸和纯水，反应12小时，再加水冷却并离心洗涤至中性，脱水得到的含水为15‑25％的石墨滤饼，用浓硫酸、强氧化剂氧化反应1‑12小时后升温到32‑38℃，加入离子水，并升温至80‑100℃继续搅拌,加入双氧水使物料反应充分，趁热过滤，洗涤到溶液中无硫酸根离子，经离心脱水得到的氧化石墨滤饼和还原剂溶液按比例加入石墨烯生成罐中，升温并保持内部温度在50‑70℃，搅拌1‑5小时，离心过滤，用去离子水洗涤，经脱水，得到含水量30‑40％的石墨烯浆料。本发明采用原料为廉价的石墨尾料，属变废为宝，能有效降低锂电池成本，适合工业化批量生产。

主权项

1.一种以石墨尾料制备石墨烯导电剂浆料的方法，其特征在于，它包括下列步骤：步骤一，除杂：将石墨尾料过100目筛网，除去内部大于50微米的各种杂物；步骤二，提纯：将除杂后的石墨尾料投入反应罐，按比例加入氢氟酸，盐酸，硝酸和纯水，其与石墨的混合比例：石墨尾料：氢氟酸：盐酸：硝酸：纯水＝1:0.1～0.5:0.3～0.9：0.1～0.3：0.5～1.0；搅拌均匀并升温至80～120℃，保持温度不变反应12小时，再加水冷却并离心洗涤至中性，经脱水得到含水为15‑25％的石墨滤饼；步骤三，氧化：将上述含水石墨滤饼加入氧化石墨反应罐中，将反应罐内部温度调节至0‑4℃，加入适量的浓硫酸，开启搅拌并按比例加入所述石墨滤饼和硝酸盐的固体混合物，边搅拌边加入强氧化剂，待混合均匀后继续搅拌并调节反应罐内部温度不超过20℃，搅拌反应1‑12小时后升温并控制内部温度在32‑38℃范围内，再继续搅拌30min,缓慢加入适量去离子水，并升温至80‑100℃继续搅拌30min,加入适量的双氧水使物料反应充分，此时溶液变为亮黄色，趁热过滤，洗涤直到溶液中无硫酸根离子为止，经离心脱水得到氧化石墨滤饼；步骤四，还原：将所述氧化石墨滤饼和还原剂溶液按比例加入石墨烯生成罐中，升温并保持内部温度在50‑70℃，开启搅拌器，转速控制在1000‑5000rpm,搅拌1‑5小时，离心过滤，用去离子水洗涤，经脱水，脱水时间小于30分钟，得到含水量30‑40％的石墨烯浆料；氧化石墨滤饼：还原剂＝1：10‑30；还原剂为水合肼、乙二醇、乙二醇钠、硼氢化钠中的一种或几种；所述的比例均为质量比，所述的百分比均为质量百分比。