[发明专利]一种农药中间体吡唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种农药中间体吡唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法，具体步骤如下步骤一，将氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯放在烧瓶中并且加入乙酸酐反应，再用油泵进行减压蒸馏即可得到乙氧亚甲基氰乙酸乙酯；步骤二，将乙氧亚甲基氰乙酸乙酯溶解在乙醇中，滴加水合肼，再对溶剂进行减压蒸馏，即可得到3‑氨基‑吡唑‑4‑甲酸乙酯；步骤三，向反应瓶中加入吡唑‑4‑甲酸乙酯和冰乙酸，滴加盐酸然后再滴加亚硝酸钠溶液，反应后再加入乙醇进行回流和减压浓缩，再加入二氯甲烷和水进行搅拌分层，将有机层进行重结晶，即可得到成品。本发明采用酯缩合、合环和脱氨反应，制备工艺简单，得到的产物容易提纯，生产成本低廉，适用于大规模的工业化生产。

主权项

一种农药中间体吡唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成：将氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯放在圆底烧瓶中并且加入乙酸酐进行反应，反应后的产物得到乙醇、少量未反应的原料和乙氧亚甲基氰乙酸乙酯，再用油泵进行减压蒸馏即可得到淡黄色的乙氧亚甲基氰乙酸乙酯；步骤二，3‑氨基‑吡唑‑4‑甲酸乙酯的合成：将乙氧亚甲基氰乙酸乙酯溶解在乙醇中，在零摄氏度下滴加水合肼，保持零摄氏度反应5‑10小时，再对溶剂进行减压蒸馏，即可得到固体的3‑氨基‑吡唑‑4‑甲酸乙酯；步骤三，吡唑‑4‑甲酸乙酯的合成：向反应瓶中加入吡唑‑4‑甲酸乙酯和冰乙酸，在零摄氏度下滴加盐酸，然后再滴加亚硝酸钠溶液，反应0.5‑1小时后再加入乙醇进行回流和减压浓缩，再加入二氯甲烷和水进行搅拌分层得到有机层，将有机层采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行重结晶，即可得到成品。