[发明专利]一种R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201610952729.8 | 申请日: | 2016-11-03 |
公开(公告)号: | CN106518695A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 刘辉 | 申请(专利权)人: | 安徽省诚联医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C229/22 |
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地址: | 安徽省合肥市包河区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,具体步骤如下步骤一,将D‑丝氨酸溶解在甲醇中,向甲醇中滴加氯化亚砜,通过回流反应进行甲酯化,将甲醇浓缩至干后加入乙酸乙酯并且在常温下打浆,再进行过滤、漂洗和烘干,得到D‑丝氨酸甲酯盐酸盐;步骤二,将D‑丝氨酸甲酯盐酸盐与氯化亚砜放入二氯乙烷中,进行氯代反应24小时,再进行过滤得到R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的粗品,粗品在甲醇中脱色并且进行降温结晶,再进行过滤和烘干即可。该方法产率高,副产物少,反应的母液经过处理后可以进行循环使用,降低了生产成本,该方法产生的尾气可以采用强碱溶液吸收生成盐,再将生成盐进行分离再利用,达到绿色环保的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 丝氨酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤一,D‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备:将D‑丝氨酸溶解在甲醇中,向甲醇中滴加氯化亚砜,通过回流反应进行甲酯化,将甲醇浓缩至干后加入乙酸乙酯并且在常温下打浆,再进行过滤、漂洗和烘干,即可得到第一步中间体D‑丝氨酸甲酯盐酸盐;步骤二,R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的制备:将 D‑丝氨酸甲酯盐酸盐与氯化亚砜放入溶剂二氯乙烷中,进行氯代反应24小时,再进行过滤得到R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的粗品,R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐的粗品在甲醇中脱色并且进行降温结晶,再进行过滤和烘干得到白色的固体R‑氯丝氨酸甲酯盐酸盐。
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