[发明专利]用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法

摘要

本发明用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法,涉及纳米结构材料，采用浸渍法，用贵金属Au、Ru或Pd对纳米结构三氧化钨粉末进行表面催化修饰，由此制得用于氨气气敏传感器的表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料，步骤是载体悬浮液的制备；贵金属元素前驱体溶液的制备；表面催化修饰的WO3前驱体悬浮液的制备；恒温静置老化；高速离心分离；干燥；高温烧结；研磨过筛，制得表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料。本发明克服了现有的用于氨气气敏传感器的纯三氧化钨材料存在灵敏度低，选择性差，易受湿度干扰从而降低其表面活性导致对氨气的响应能力降低的缺陷。

主权项

用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法，其特征在于：采用浸渍法，用贵金属Au、Ru或Pd对纳米结构三氧化钨粉末进行表面催化修饰，由此制得的用于氨气气敏传感器的表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料，具体步骤如下：第一步，载体悬浮液的制备：按WO3粉末和尿素的质量比为100:3.05～5.94，称取所需质量的WO3粉末和所需质量的尿素，按每克WO3粉末加入50mL去离子水的用量加入所需的离子水，在80℃下采用磁力搅拌子搅拌0.5小时，转速为400～450转/每分钟，由此制得载体悬浮液待用；第二步，贵金属元素前驱体溶液的制备：按WO3粉末和可溶性贵金属化合物的质量比为100:2.08～2.63称取所需质量可溶性贵金属化合物，将所用可溶性贵金属化合物配置成质量百分比浓度为38％～48％的溶液，按每克WO3粉末加入10mL去离子水的用量加入所需的离子水，在30℃下采用磁力搅拌子搅拌10分钟，转速为300～350转/每分钟，由此制得贵金属元素前驱体溶液，待用，所述贵金属元素为Au、Ru或Pd；第三步，表面催化修饰的WO3前驱体悬浮液的制备：将第二步制得的贵金属前驱体溶液注入玻璃滴定管中，将第一步制得的载体悬浮液放入恒温水浴锅中设置温度为80℃，采用磁力搅拌子搅拌，转速为400～450转/每分钟，搅拌进行中以0.5mL/分钟的速度向该载体悬浮液中滴入上述玻璃滴定管中的贵金属前驱体溶液，直至玻璃滴定管中的贵金属前驱体溶液滴完并保持搅拌速度和温度，再继续搅拌4小时，由此制得表面催化修饰的WO3前驱体悬浮液产物；第四步，恒温静置老化：将第三步所制得的表面催化修饰的WO3前驱体悬浮液产物密封后放入恒温水浴锅中，设置温度为25℃，静置1小时，待用；第五步，高速离心分离：将第四步待用的表面催化修饰的WO3前驱体悬浮液产物放入离心机中，在25℃条件下，设置转速为7000转/每分钟，离心10分钟后分离液体，继续注入去离子水150mL，将上述分离过程重复三次，去除残留的氯离子，由此制得表面催化修饰的WO3前驱体浆体状产物；第六步，干燥：将第五步所制得的表面催化修饰的WO3前驱体浆体状产物在空气条件下于90℃干燥6小时，得到干燥的含结晶水的表面催化修饰的WO3粉末；第七步，高温烧结：将第六步所得干燥的含结晶水的表面催化修饰的WO3粉末放入马弗炉中，于500℃温度下烧结2小时，将水分排出后自然冷却至室温，得到烧结后的表面催化修饰的WO3粉末；第八步，研磨过筛，制得表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料：将第七步所得到烧结后的表面催化修饰的WO3粉末放入玛瑙研磨中，研磨10～20分钟，最终制得表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料，密封干燥保存，待用于氨气气敏传感器；上述可溶性贵金属化合物为HAuCl4·3H2O、RuCl3·XH2O或PdCl2。