[发明专利]一种固态荧光探针材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种固态荧光探针材料的制备方法。先通过纳米纤维素稳定的油相中含有荧光试剂和聚合物的Pickering乳液的凝胶化，然后再经冷冻干燥得到基于纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的固态荧光探针材料。本发明方法适用于从各种原材料提取制备的不同形貌的纳米纤维素以及各种非水溶性的聚合物和荧光试剂，易于大规模推广，本发明方法中所用试剂都是常见试剂，价格便宜，且制备过程简便、快速、所得材料可设计性强，且本发明方法制得的固态荧光探针材料具有高孔隙率、低密度及高的检测敏感性。

主权项

1.一种固态荧光探针材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将荧光试剂和聚合物共同溶解在有机溶剂中，制得有机溶液，其中荧光试剂的质量百分比浓度为0.01% ~ 0.05%，聚合物的质量百分比浓度为0.5~3%；(2)将质量百分比浓度为0.1~0.5%的纳米纤维素的水分散液与步骤(1)中制得的有机溶液按照体积比为1~8:1混合，制得混合液；(3)将步骤(2)中制得的混合液在功率为100~1000W的超声波乳化仪中超声30秒~10分钟，即得到凝胶化的纳米纤维素稳定的水包油的Pickering乳液；(4)将步骤(3)中制得的凝胶化的纳米纤维素稳定的水包油的Pickering乳液在低温‑30~‑10℃下冷冻24~48小时，然后在温度为‑40~‑90℃、真空度为6~14Pa的冷冻干燥机中冷冻24~48小时，即制得固态荧光探针材料；所述荧光试剂为蒽醌、喹啉、黄酮醇、石榴茜素R或桑色素，它们是能够与荧光较弱或不显荧光的物质共价或非共价结合形成荧光配合物的物质；所述聚合物为非水溶性聚合物，具体为聚苯乙烯、聚酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸‑羟基乙酸共聚物或醋酸纤维素；所述有机溶剂为与水不相容、但能溶解相应聚合物的有机溶剂，具体为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、正己烷或环己烷；所述纳米纤维素为至少一维的尺度在纳米范围内的纤维素材料，包括从各种原材料提取制备的具有形貌结构的纤维素纳米晶和纤维素纳米纤，其中所述原材料为棉花、木材、竹子或麻类；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。