[发明专利]利用电子废物中含铅焊锡制备高分散性球形纳米铅粉方法

摘要

本发明公开了一种利用电子废物中含铅焊锡制备高分散性球形纳米铅粉的方法，通过将废弃印刷电路板上面分离所得的废旧焊锡放入真空炉内，采用真空蒸发与强制对流惰性气体冷凝法，通过控制加热温度、氮气压强、冷凝温度以及收粉距离等因素制得高分散球形纳米铅粉，同时本发明方法富集未被蒸发的锡，在减少环境重金属污染的同时制备出高附价值纳米产品。本发明所得产品在润滑油添加剂、超导材料研究、辐射防护、复合材料添加剂、电极制备等领域具有广泛应用前景。

主权项

1.一种利用电子废物中含铅焊锡制备高分散性球形纳米铅粉的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：⑴工艺装置搭建阶段所述工艺装置为管式真空炉，所述真空炉分为2段，第一段为加热段，第二段为冷凝段；所述真空炉中间设置一根长度1.5米，内径95mm，厚度5mm的石英管；将所述的真空炉加热段与冷凝段用绝热管堵隔开，绝热管堵中间有一小孔；所述的绝热管堵厚度为2‑7cm，所述的小孔直径为1cm；所述的真空炉加热段前端由法兰连接一个进气口，进气口采用软管与氮气瓶连接；所述的真空炉冷凝段与机械真空泵连接；⑵进料与真空度调节将废旧含铅焊锡盛装于氧化铝坩埚内，放置于管式真空炉的加热段石英管内；密闭真空炉所有阀门，启动机械真空泵，将石英管内压强抽至1‑10Pa来排除石英管内的空气；达到上述真空度后，打开进气口阀门和氮气瓶阀门，缓慢通入氮气，让石英管内保持动态的氮气压强，其压强范围为500‑100000Pa；⑶加热制备纳米铅粉启动真空炉以5‑15℃/min的升温速率加热真空炉的加热段至850‑1050℃，并保持蒸发时间介于70‑130min之间；在加热过程中保持石英管内氮气压强为500‑10000Pa；保持冷凝段的冷凝温度为50‑250℃；⑷产品收集与保存冷却真空炉至室温，首先关闭机械真空泵，此时氮气持续通入石英管至大气压，然后依次关闭氮气瓶阀门和进气口阀门；卸下进气口与氮气瓶的软管，打开进气阀，然后卸下管式真空炉各法兰，将石英管中的黑色粉末刮下保存于充满氮气的玻璃瓶中；其黑色粉末即为所述高分散性球形纳米铅粉，粒径介于20‑100nm之间，纯度至少98.7%。