[发明专利]一种软木塞中多种异氰酸酯类化合物的检测方法有效
申请号: | 201610955162.X | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN106568859B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 李菊;谢建军;周明辉;钟怀宁;郑建国;黄伟;刘莹峰;曾广丰;黄雪琳;杨丽;刘淑君 | 申请(专利权)人: | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州圣理华知识产权代理有限公司 44302 | 代理人: | 顿海舟;李唐明 |
地址: | 510627 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种软木塞中多种异氰酸酯类化合物的检测方法,首先用异辛烷浸泡处理软木塞,浸泡液于40℃水浴旋转蒸发仪中浓缩至1mL以下,异辛烷定容至1mL,使用气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行分析,采用MRM采集模式,外标法定量的检测方法。气相色谱三重四极杆串联质谱联用仪进行分析:色谱柱:DB‑17MS柱进样口温度:240℃;柱温:初始温度40℃,以10℃升至150℃,在以25℃升至280℃,保持3分钟;进样量:1.0mL;柱流量1.60mL/min;进样模式:脉冲不分流;外标法定量。与传统的检测方法相比,方法的使用提高了检测结果的准确性和精密度,降低了误判风险的发生。 | ||
搜索关键词: | 软木塞 异氰酸酯类化合物 检测 外标法定量 串联质谱 气相色谱 联用仪 异辛烷 三重四极杆 旋转蒸发仪 采集模式 检测结果 误判 传统的 进样口 进样量 浸泡液 色谱柱 四级杆 柱流量 脉冲 定容 进样 水浴 柱温 浸泡 分析 浓缩 分流 | ||
【主权项】:
1.一种软木塞中多种异氰酸酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:步骤1:待测样品分析步骤:使用异辛烷浸泡软木塞,将异辛烷浸泡液在40℃水浴旋转蒸发仪减压蒸发,将异辛烷浸泡液浓缩至1mL以下,浓缩液用异辛烷定容至1mL,待测;步骤2:异氰酸酯类标准工作曲线制备:制备2,6‑甲苯二异氰酸酯、2,4‑甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯、1,5‑萘二异氰酸酯的标准工作曲线;步骤3:用气相色谱三重四极杆串联质谱联用仪对样品进行分析:色谱条件:(a)色谱柱:型号规格为30m×250mm×0.25μm的DB‑17MS柱;(b)载气:He;(c)进样口温度:240℃;(d)柱温:初始温度40℃,以10℃/min升至150℃,再以25℃/min升至280℃,保持3分钟;(e)进样量:1.0μL;(h)柱流量:1.60mL/min;(i)进样模式:脉冲不分流;步骤4:外标法定量。
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