[发明专利]一种从芝麻油中提取芝麻素的方法有效
申请号: | 201610956586.8 | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN106543196B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 徐斌;许学强;陈旭琪 | 申请(专利权)人: | 浙江惠光生化有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 上海兆丰知识产权代理事务所(有限合伙) 31241 | 代理人: | 卢艳民 |
地址: | 314100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种从芝麻油中提取芝麻素的方法,包括吸附步骤、洗油步骤、脱附步骤、脱油步骤、重结晶步骤和精制步骤。其技术效果是:不仅保证高的芝麻素提取率,且方法操作简便、安全经济、工艺稳定,既能得到高含量的芝麻素又尽可能不影响芝麻油的商品价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 芝麻油 提取 芝麻 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从芝麻油中提取芝麻素的方法,其特征在于,包括下列步骤:S1,吸附步骤:芝麻油中加入硅胶,进行搅拌,硅胶吸附芝麻油中的芝麻素,所述硅胶选用30~150目硅胶,所述硅胶的用量为芝麻油重量的10~100%,吸附温度为0~80℃,吸附时间为0.5~2hr,然后过滤,得到无溶剂污染的芝麻油滤液和含50%芝麻油的硅胶滤饼;S2,洗油步骤:将含50%芝麻油的硅胶滤饼装入超临界萃取釜,进行超临界萃取,超临界萃取的萃取压力为25~32MPa,萃取温度为40~50℃,萃取时间为1~3hr,含50%芝麻油的硅胶滤饼中的芝麻油随临界态CO2进入分离釜中,低压下CO2气化后得到无溶剂污染的芝麻油,超临界萃取釜中留下的为吸附芝麻素的硅胶;S3,脱附步骤:将吸附芝麻素的硅胶从超临界萃取釜倒出,晾置至CO2挥发完全时,加入极性溶剂,搅拌脱附芝麻素,然后过滤并用乙醇淋洗,得到滤液和含乙醇溶剂的硅胶滤饼,将含乙醇溶剂的硅胶滤饼放置于真空烘箱进行减压干燥并回收乙醇和硅胶,所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇;S4,脱油步骤,将步骤S3中的滤液减压浓缩至干,加入非极性溶剂进行煮洗,冷却后过滤,得到去除脂肪的芝麻素粗提物,芝麻素粗提物中芝麻素含量为70~75%,所述非极性溶剂采用正己烷、正庚烷或异辛烷;S5,重结晶步骤:将芝麻素粗提物用异丙醚与甲苯的混合溶剂初步重结晶两次,得到纯度超过90%的芝麻素白色结晶,异丙醚与甲苯的体积比为50~90%:50~10%,初步重结晶的加热温度为异丙醚与甲苯的混合溶剂的沸点,初步重结晶的过滤温度为0~30℃;S6,精制步骤:将芝麻素白色结晶用醇类溶剂再次重结晶,得到纯度为98%的芝麻素白色针状结晶,所述醇类溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇,再次重结晶时加热温度为醇类溶剂沸点,再次重结晶的过滤温度为0~30℃。
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