[发明专利]一种2-羟基奎尼酸的合成方法有效
申请号: | 201610957506.0 | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN106518648B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 高鸿;吴艳萍;黄毅娜;钟凯;山口五十磨 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/02;C07C62/04 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供一种2‑羟基奎尼酸的合成方法,涉及生物技术领域。一种2‑羟基奎尼酸的合成方法:将3‑香豆酰‑2‑羟基奎尼酸溶于反应溶剂中,加入醇碱溶液,于‑20~‑10℃反应3~5h,然后于0~4℃继续反应8~12h得到反应混合液。将反应混合液过离子交换柱,用水洗脱得到洗脱液。洗脱液浓缩干燥后,用色谱分离法分离纯化得到2‑羟基奎尼酸。此合成方法以3‑香豆酰‑2‑羟基奎尼酸为原料合成2‑羟基奎尼酸,具有反应步骤简短,操作方便,产物纯度高,合成产率较高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 奎尼酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑羟基奎尼酸的合成方法,其特征在于,其包括:反应步骤:将3‑香豆酰‑2‑羟基奎尼酸溶于反应溶剂中,加入醇碱溶液,于第一反应温度反应3~5h,然后于第二反应温度继续反应8~12h得到反应混合液,其中,第一反应温度为‑20~‑10℃,第二反应温度为0~4℃;分离步骤:将所述反应混合液过离子交换柱,用水洗脱得到洗脱液;纯化步骤:将所述洗脱液浓缩干燥后,用色谱分离法分离纯化得到2‑羟基奎尼酸,所述2‑羟基奎尼酸的分子结构式为所述纯化步骤中,所述色谱分离法为高效液相色谱法,所述高效液相色谱法的分离纯化条件为:色谱柱为ODS‑3色谱柱;流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为210nm;洗脱液为超纯水;收集3.8min的色谱峰,浓缩得到所述2‑羟基奎尼酸。
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