[发明专利]一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明提供了一种使用硝酸盐的二氧化硅气凝胶的常压制备方案，包括：采用一定质量分数的硝酸钾或硝酸钠盐溶液对老化后的二氧化硅湿凝胶进行浸泡，得到浸泡后的湿凝胶；将所述浸泡后的湿凝胶置于一定环境下使硝酸盐可以析出；将所述凝胶使用低表面张力的有机溶剂进行溶剂置换后进行常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。本发明提供的二氧化硅气凝胶常压制备方法在现有技术提供的常压气凝胶的制备方法的基础上进行改进，采用硝酸盐对老化后的气凝胶进行包裹，能够制备得到性能参数较好的二氧化硅气凝胶产品。此外，本发明提供的二氧化硅气凝胶的常压制备方法还可以降低成本，有利于工业化生产。

主权项

一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法，其步骤如下：(1)湿凝胶制备阶段：前驱体催化剂溶剂等比例(摩尔比)如下：ETOH:TEOS:H2O:DMF＝1:6:3:0.75在250ml双颈烧瓶中加入溶剂ETOH 42ml,前驱体TEOS 26.8ml，,DMF(N‑N二甲基甲酰胺)6.9ml，置于60℃油浴环境下，调整转速为500转，油浴磁搅10min；加入H2O(TEOS分解催化剂)6.4ml,加入浓盐酸调整pH至3左右继续60℃油浴磁搅1h；将双颈烧瓶中的溶液移至250ml烧杯中，滴入浓氨水，调整转速至100，静置，直到溶胶凝胶为止；(2)老化阶段：将所得湿凝胶置于母液中进行老化，每次24h，共2次；室温下进行，两次老化之间需要更换一次与母液相同浓度的溶剂，不需要有时间间隔，实践上的时间间隔仅是操作更换溶剂几秒钟的时间。(3)溶剂置换阶段：称取一定的硝酸钾类(硝酸钾或硝酸钠)，溶解于一定的去离子水中配置成质量分数为3‑6％的盐溶液；使用盐溶液进行溶剂置换，每次24h，共三次；置换完毕后，通过适当降低温度来使盐析出均匀的分布在凝胶骨架上。使用正己烷进行溶剂置换，共四次；(4)干燥阶段：置换完成后，将所得凝胶置于恒温鼓风干燥箱中进行干燥调整温度为60摄氏度，干燥时间4h，或将所得凝胶置于室温下进行干燥，干燥时间24h。