[发明专利]铜碲金属间化合物粉末的推动式动态连续制备方法

摘要

本发明所述铜碲金属间化合物粉末的推动式动态连续制备方法，工艺步骤如下：(1)原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料。(2)混料与干燥；(3)固相反应合成使用推动式动态连续烧结装置，将步骤(2)所得的混合粉料装入若干反应舟中，以0.1～3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入惰性气体，然后将预热室内的温度加热至预热温度，将反应室内的温度加热至反应温度300℃～700℃，使冷却室处于工作状态，随后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室。本发明方法能实现包括化学计量化合物和非化学计量化合物的连续化批量制备。

主权项

1.铜碲金属间化合物粉末的推动式动态连续制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu2Te、Cu13Te7、Cu7Te4、Cu7Te5、Cu2-xTe或Cu3-xTe2，其中化学式为Cu2-xTe或Cu3-xTe2的铜碲金属间化合物为非化学计量化合物，Cu2-xTe中，0<x<0.5，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.14和x＝0.25，Cu3-xTe2中，0<x<1，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.2；(2)混料与干燥将步骤(1)配好的原料进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨结束后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料；(3)固相反应合成固相反应合成使用推动式动态连续烧结装置，该装置包括依次衔接并相通的进料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉料和反应产物的反应舟(8)，推动反应舟运动的推杆(1)，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑进料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20)；所述进料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3)，进料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7)，设置有出气口(5)；所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12)；所述冷却室的室壁上设置有进气口(17)，出料端设置有挡板(19)；将步骤(2)所得的混合粉料装入若干反应舟中，推动式动态连续烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入惰性气体，然后将预热室内的温度加热至预热温度，将反应室内的温度加热至反应温度300℃～700℃，使冷却室处于工作状态，随后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料依次通过预热室、反应室、隔热室和冷却室，在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，在经过冷却室的过程中被冷却，冷却至室温收集得到铜碲金属间化合物粉末。