[发明专利]一种抗癌活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯-g-BA/MAA的合成方法

摘要

本发明公开了一种抗癌活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯‑g‑BA/MAA的合成方法。首先以阿魏酸为酯化剂，蔗渣木聚糖为起始原料，丙酮为反应溶剂，对甲苯磺酸为催化剂，合成蔗渣木聚糖阿魏酸酯；然后再以水为反应溶剂，适量的过硫酸铵为引发剂将甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体接枝到蔗渣木聚糖阿魏酸酯上，最终得到一种具有抗癌活性的复合衍生物蔗渣木聚糖阿魏酸酯‑g‑丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸。本发明所得目标产物不仅能更有效的抑制肿瘤细胞的进一步扩散，同时通过两种单体的接枝所得目标产物在抗肿瘤方面和蔗渣木聚糖阿魏酸酯相比有了较大提高。

主权项

1.一种抗癌活性蔗渣木聚糖阿魏酸酯‑g‑丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）将4~15g阿魏酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入10~20mL分析纯醋酸酐和0.2~0.5mL分析纯吡啶，在5~25℃下反应6~14小时；（2）将步骤（1）所得溶液倒入烧杯中，并在玻璃棒搅拌下向其中加入20~35mL质量分数为20%~30%的盐酸溶液，直至烧杯中析出白色沉淀乙酰阿魏酸；（3）抽滤分离步骤（2）所得沉淀物，并分别用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得酰化产物乙酰阿魏酸；（4）取5~8g步骤（3）所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口烧瓶中，向其中加入30~45mL分析纯环己烷和0.4~0.6mL 分析纯N,N–二甲基甲酰胺，在70~80℃下反应40分钟；（5）在搅拌下向四口烧瓶中逐滴加入10~25mL分析纯氯化亚砜，控制在25~35分钟内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌3~5小时；（6）将步骤（5）所得产物倒入烧杯中，在温度为70~80℃的条件下蒸发浓缩20~60分钟，并置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得乙酰阿魏酰氯；（7）将蔗渣木聚糖置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基蔗渣木聚糖；（8）称取3.0~5.0g步骤（7）所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，并加入0.1~0.3g对甲苯磺酸，30~40mL分析纯丙酮，搅拌40分钟均匀配置成蔗渣木聚糖悬浮液；（9）称取2~8g步骤（6）所得乙酰阿魏酰氯加入到步骤（8）所得反应体系中，搅拌均匀，升温至25~55℃，反应4~7小时；（10）抽滤步骤（9）所得物料，并分别用10~20mL蒸馏水洗涤沉淀2次、5~15mL无水乙醇洗涤沉淀1次，得蔗渣木聚糖乙酰阿魏酸酯；（11）将步骤（10）所得产物置入30~40mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液中，常温下搅拌20~40分钟直至体系的pH不发生变化；（12）抽滤步骤（11）所得物料，用10~20mL蒸馏水洗涤滤饼3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得蔗渣木聚糖阿魏酸酯；（13）将20~30mL的蒸馏水加入到250mL四口烧瓶中，加入0.5~0.7g蔗渣木聚糖阿魏酸酯，在40~55℃条件下搅拌30~40分钟，开始向反应体系中加入3~5mL质量分数为5%的过硫酸铵引发剂；（14）向步骤（13）所得溶液中分别加入0.2~0.3g分析纯接枝单体丙烯酸丁酯、0.1~0.2g分析纯接枝单体甲基丙烯酸，反应4~6小时；（15）抽滤步骤（14）所得物料，分别用10~20mL蒸馏水洗涤滤饼3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得最终产物蔗渣木聚糖阿魏酸酯‑g‑丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸。