[发明专利]一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法

摘要

本发明属于纳米薄膜制备技术领域，涉及一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法，工艺过程包括纳米颗粒的制备、纳米薄膜的制备和纳米薄膜的厚度控制三个步骤，采用四异丙醇钛和硝酸镍制备黑色二氧化钛纳米颗粒，采用电泳沉积法将黑色二氧化钛纳米颗粒沉积到不锈钢基底上制备黑色二氧化钛纳米薄膜，将镍离子掺杂与氢气气氛热处理改性相耦合，镍离子的掺杂能够在二氧化钛表面形成高效活性位点，促进光生电子和空穴的分离，促进二氧化钛催化活性的提高，氢气气氛热处理能够拓展二氧化钛的光响应区间，将白色二氧化钛变成黑色二氧化钛；其工艺过程简单，制作成本低，沉积速率快，成膜质量高，应用环境友好，满足商业化的需求。

主权项

1.一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特征在于工艺过程包括纳米颗粒的制备、纳米薄膜的制备和纳米薄膜的厚度控制三个步骤：(1)、纳米颗粒的制备：将5mL质量百分比浓度为95％的四异丙醇钛溶解于95mL质量百分比浓度为99.7％的异丙醇中，再加入10mg质量百分比浓度为98％的硝酸镍，搅拌至硝酸镍溶解，形成混合溶液，然后将混合溶液逐滴加入到用硝酸调节的900mL pH为1.5、温度为2℃的水中持续搅拌24h，得到透明的胶体溶液，将胶体溶液置于40℃的旋转蒸发器中持续12h以去除异丙醇，将去除异丙醇后的胶体溶液置于高速离心机中以8000转/分钟的转速离心10min后在80℃的条件下真空干燥24h，得到纳米颗粒粉末，最后将纳米颗粒粉末置于氢气气氛下以300℃的温度热处理48h，得到掺杂镍的黑色二氧化钛纳米颗粒，完成粒径为3‑6nm的纳米颗粒的制备；(2)、纳米薄膜的制备：将0.1g纳米颗粒置于40mL质量百分比浓度为99.5％的丙酮中，形成悬浮液，把两块长度、宽度和厚度为2cm、3cm和3mm的不锈钢基底垂直浸入悬浮液中，并使两块不锈钢基底之间的距离为1cm，在两块不锈钢基底上施加一个50V的直流电压并保持12min，两块不锈钢基底形成正负电极，悬浮液中带正电荷的纳米颗粒向负电极移动，悬浮液中带负电荷的纳米颗粒向正电极移动，纳米颗粒沉积在不锈钢基底上形成厚度为200nm的纳米薄膜，完成纳米薄膜的制备；(3)、纳米薄膜的厚度控制：重复步骤(2)0、1、2、3、4、5、6、7、8和9次分别能够得到厚度为200nm、400nm、600nm、800nm、1000nm、1200nm、1400nm、1600nm、1800nm和2000nm的纳米薄膜，在得到设定厚度的纳米薄膜后取出不锈钢基底并用质量百分比浓度为98％的乙醇进行冲洗备用。