[发明专利]一种1-BOC-哌嗪的合成方法有效
| 申请号： | 201610962065.3 | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN106543107B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 赵孝杰;刘远慧;张敏;梁辉;吕红超 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/205 | 分类号： | C07D295/205 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种1‑BOC‑哌嗪的合成方法。该方法先以2‑吗啉酮与BOC酸酐进行反应生成N‑BOC‑吗啉酮后，再与氨气反应生成1‑BOC‑哌嗪。该方法反应步骤简单，产物收率高、纯度高，适宜于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 boc 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1‑BOC‑哌嗪的合成方法，其特征是，包括以下步骤：(1)向反应器中加入溶剂二氯甲烷和2‑吗啉酮，控温‑5‑0℃下滴加二碳酸二叔丁酯，滴加完毕继续维持‑5‑0℃反应1.5～3.0小时；反应完成后加水搅拌，分出水层，有机层减压浓缩蒸除溶剂得到N‑BOC‑吗啉酮；然后向N‑BOC‑吗啉酮中加入醇类溶剂，溶清后全部转入高压反应釜；(2)高压反应釜先用氮气置换；然后控制温度30～50℃、压力0.1～0.3Mpa下，高压反应釜内的溶液与通入的氨气进行反应，直至反应完全；(3)反应完成后，减压浓缩反应液至干，然后加入溶剂打浆，抽滤、烘干得1‑BOC‑哌嗪。
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