[发明专利]同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置及基于该装置的制备方法

摘要

本发明涉及同时生长多种掺杂CaF₂晶体的装置及基于该装置的制备方法，装置包括托盘、保温筒、感应线圈、由下而上依次设置在保温筒中的底部保温层、坩埚、生长模具单元、籽晶以及籽晶杆，籽晶固定在籽晶杆底端，并通过籽晶杆可上下移动地设置在生长模具单元的正上方，坩埚中布设有多个相互平行排列的坩埚隔板，坩埚隔板将坩埚的内腔分隔成多个相互独立且互不相通的晶体生长区间，生长模具单元包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具。与现有技术相比，本发明生长成本低，生长周期短，多种掺杂浓度同时生长，适用其他多种氟化物晶体，惰性气体保护生长，无氧杂质，生长过程可见可控，晶体质量高。

主权项

1.同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法，其特征在于，该方法基于的装置包括托盘、设置在托盘上的保温筒、套设在保温筒上的感应线圈、由下而上依次设置在保温筒中的底部保温层、坩埚、生长模具单元、籽晶以及籽晶杆，所述的籽晶固定在籽晶杆底端，并通过籽晶杆可上下移动地设置在生长模具单元的正上方，所述的坩埚底部设有推杆，并通过推杆可上下移动地设置在生长模具单元的正下方，所述的坩埚中布设有多个相互平行排列的坩埚隔板，坩埚隔板将坩埚的内腔分隔成多个相互独立且互不相通的晶体生长区间，所述的生长模具单元包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具；制备方法具体包括以下步骤：步骤1)原料的预处理：按所需不同掺杂浓度，准确称量CaF2晶体碎晶原料和掺杂元素原料，对各组原料进行干燥处理；步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将经干燥处理后的各组分分别装填入相应的晶体生长区间中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离；步骤3)抽真空并充入惰性气体，升温，直至观察到料块熔化，然后通过推杆推动坩埚向上移动，使各晶体生长模具分别浸入相对应的晶体生长区中的熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应位置；步骤4)引晶：下降籽晶，使籽晶接触各晶体生长模具的模具口上的V型供料缝，控制温度高于晶体熔点，使籽晶微熔，分多次操作，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆，使原料在籽晶上凝结生长；步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，晶体随着向上提拉过程的进行会逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；步骤6)等径生长阶段：该阶段生长速率恒定，保持高提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；步骤7)降温退火：在长晶结束后，开始降温退火；步骤5)所述的低提拉速率为0.1‑0.3mm/min，步骤6)所述的高提拉速率为0.6‑0.8mm/min。