[发明专利]一种3-氯-4-(3-氟苄氧基)硝基苯的合成方法有效
| 申请号： | 201610962890.3 | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN106543007B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 赵孝杰;张敏;刘远慧 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)硝基苯的合成方法。该方法以三丁基膦和四甲基偶氮二甲酰胺为催化剂，2‑氯‑4‑硝基苯酚和3‑氟苄醇反应生成3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)硝基苯。该方法提高了合成收率，避免了间氟溴苄的使用，适宜于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 氟苄氧基 硝基苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氯‑4‑(3‑氟苄氧基)硝基苯的合成方法，其特征是，向1000ml反应瓶中加入350ml四氢呋喃、75g 2‑氯‑4‑硝基苯酚、57.2g 3‑氟苄醇和104.9g三丁基膦，开启搅拌，降温至10℃，缓慢滴加89.3g四甲基偶氮二甲酰胺和200ml四氢呋喃组成的混合溶液，滴加完毕，控温10℃搅拌反应2小时，反应完毕控温40℃水浴减压浓缩反应液至干，残留物用N,N‑二甲基甲酰胺200ml搅拌溶解，降温至0℃重结晶，抽滤，所得固体55‑60℃烘干得浅黄色固体112.7g，纯度99.89％，收率92.6％。
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