[发明专利]一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，该制备方法以有机酸和有机胺为反应原料，经两步脱水，合成咪唑啉中间体，再用CS₂把咪唑啉中间体转化为硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂。本发明制备方法所合成的硫代氨基盐咪唑啉缓蚀剂是一种阴离子咪唑啉缓蚀剂，其缓蚀性能良好，可以和油田常用阻垢剂聚羧酸类产品配伍使用。

主权项

1.一种硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：步骤一：咪唑啉的合成在氮气保护下，向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次准确称量有机酸和有机胺,其摩尔比为1:0.8‑1.5，同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂，反应物与苯类溶剂的质量比为1:0.5‑1；升温在120℃～140℃下回流1h～4h，分离出酰胺化反应生成的水；再逐渐升温至140℃～210℃保温1h～2h，蒸除溶剂和未反应完的原料；然后逐渐升温至210℃～250℃保温2h～4h，蒸出环化反应生成的水；最后将反应物冷却，得到咪唑啉；所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯；步骤二：硫代氨基咪唑啉盐的合成向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步骤一得到的咪唑啉和醇类溶剂，打开机械搅拌，在0℃～40℃下，将CS2和碱同时加入到反应器中，在此温度下，搅拌反应0.5～2h，冷却得到棕红色硫代氨基咪唑啉类缓蚀剂；所述咪唑啉与醇类溶剂的质量比为1:0.5‑1；具体反应式如下：其中：R＝‑Ph,环烷基,‑C11H23，‑C8H17，‑C15H31，十七碳‑9‑烯基，顺二十一碳‑13‑烯基；n＝1～8时，咪唑啉：CS2：碱的反应摩尔比＝1：1～n+1：1～n+1；CS2：碱的反应摩尔比＝1：1；当碱为氨水时；M＝NH4；当碱为NaOH时；M＝Na；当碱为KOH时；M＝K。