[发明专利]高纯度钆布醇的制备方法在审
| 申请号： | 201610963679.3 | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN106543094A | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 袁金桥;竺来发;刘虎 | 申请（专利权）人： | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02;C07D405/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高纯度钆布醇的制备方法，以轮环滕宁(Ⅰ)为起始原料，先与过量氯化锂高温下形成高纯度的金属锂配合物(Ⅱ)，以高纯度锂配合物(Ⅱ)与4，4‑二甲基‑3，5，8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(Ⅲ)反应生成中间体(Ⅳ)，中间体(Ⅳ)与氯乙酸、氢氧化锂反应合成中间体(Ⅴ)，中间体(Ⅴ)与氧化钆成盐得(Ⅵ)，即钆布醇粗品，粗品经重结晶得到高纯度钆布醇。反应过程简洁，路线明确，无冗余操作，目标化合物纯度和收率较高，极大降低了三废的产生，易于工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 钆布醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度钆布醇的制备方法，具体反应步骤如下：1)以轮环滕宁(I)为起始原料，与氯化锂在有机溶剂中形成金属锂配合物(II)；2)金属锂配合物(II)与4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(III)在有机溶剂中反应生成中间体(IV)；3)中间体(IV)与氯乙酸、氢氧化锂在水溶液中反应合成中间体(V)；4)中间体(V)与氧化钆在水溶液中反应合成钆布醇粗品，粗品经重结晶得到高纯度钆布醇(VI)；所述步骤1)轮环滕宁(I)：氯化锂的摩尔比为1:1.5；所述步骤2)金属锂配合物(II)与4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(III)的摩尔比为：1:1.2；所述步骤3)中间体(IV)与氯乙酸、氢氧化锂的摩尔比为1:3.5:6.55；所述步骤4)中，中间体(V)与氧化钆的摩尔比为1:1。
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