[发明专利]一种细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的制备方法在审
| 申请号： | 201610964531.1 | 申请日： | 2016-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN106543091A | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 李媛;王友兵;黄凤臣;胡琳琳;张蒙蒙;周杰文;孙道安 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的制备方法，是为了解决现有溶剂‑非溶剂重结晶法制备细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物过程中反应时间较长且产品粒度较大的问题，包括以下步骤将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物粗品溶解于二甲基亚砜中形成透明溶液，然后将该溶液加入到H2O中，充分搅拌使其快速结晶析出得到细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明所制备的细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的重均平均粒径D50为0.5～1.5μm，撞击感度H50为23.7～29.9cm，可应用于起爆药中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒 氨基 硝基 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的制备方法，包括以下步骤：搅拌下，将纯度不小于98.0％，粒度为30～120μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物粗品加入二甲基亚砜中，升温至60～90℃，保温0.5h，待固体物质全部溶解后将该溶液滴入0～5℃的H2O中，滴加过程中控制H2O温度0～5℃，滴毕后继续搅拌0.5h,经固液分离、洗涤、干燥步骤得到细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物粗品与二甲基亚砜的质量体积比为1g：10～50mL；二甲基亚砜与H2O的体积比为1：5～20；搅拌速度为2000～8000r/min；滴加速度为3～8mL/min。
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