[发明专利]异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成在审
| 申请号： | 201610964599.X | 申请日： | 2016-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN106543055A | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 王绚 | 申请（专利权）人： | 山东高洁环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/24 | 分类号： | C07C331/24 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234 | 代理人： | 李本昌 |
| 地址： | 264000 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及(Z)‑2‑异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，将烯基叠氮乙酸乙酯加入到圆底烧瓶中，再加入无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦于100mL锥形瓶中，加入二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2 24,2g,加热回流反应，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 氰酸 甲苯 丙烯酸 合成 | ||
【主权项】：
异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，其特征在于，包括：将烯基叠氮乙酸乙酯29.2mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加入75‑120mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.1mmol于100mL锥形瓶中，加入75‑120mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2 24,2g，加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS2挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。
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