[发明专利]合成叠氮苯基丙烯酸乙酯在审
申请号: | 201610964639.0 | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN106518724A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 王绚 | 申请(专利权)人: | 山东高洁环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C247/12 | 分类号: | C07C247/12 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234 | 代理人: | 李本昌 |
地址: | 264000 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及合成(Z)‑2‑叠氮‑3‑苯基丙烯酸乙酯,将1.6g钠丝加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中,在磁力搅拌器上搅拌,使溶解完全;准确称取苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中,并加入80‑100mL无水乙醇,使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中;在‑25℃下搅拌,氮气保护下,将苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中;滴加完成后,将反应体系升温至‑10℃,氮气保护下反应8‑26h;反应完全后,用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应;向体系中加入水10‑30mL,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相,然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥,最后减压蒸馏除去溶剂,得到油状产物叠氮苯基丙烯酸乙酯。 | ||
搜索关键词: | 合成 苯基 丙烯酸 | ||
【主权项】:
合成(Z)‑2‑叠氮‑3‑苯基丙烯酸乙酯,其特征在于,包括:将1.6g钠丝加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中,在磁力搅拌器上搅拌,使溶解完全;准确称取苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中,并加入80‑100mL无水乙醇,使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中;在‑25℃下搅拌,氮气保护下,将苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中;滴加完成后,将反应体系升温至‑10℃,氮气保护下反应8‑26h;反应完全后,用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应;向体系中加入水10‑30mL,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相,然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥,最后减压蒸馏除去溶剂,得到油状产物叠氮苯基丙烯酸乙酯。
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