[发明专利]苯甲脒衍生物的合成方法在审
申请号: | 201610965107.9 | 申请日: | 2016-11-05 |
公开(公告)号: | CN106565539A | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 王密治 | 申请(专利权)人: | 王密治 |
主分类号: | C07C257/18 | 分类号: | C07C257/18;C07C249/04;C07C251/48;B01J31/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362300 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明通过使用离子液体负载的金属纳米催化剂绿色、高效地完成由苯甲腈类原料制备苯甲脒衍生物的反应,催化剂活性高,可回收。苯甲腈与盐酸羟胺形成苄胺肟,然后在离子液体负载的金属纳米催化剂催化下,加氢还原得到苯甲脒。 | ||
搜索关键词: | 苯甲脒 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种苯甲脒衍生物的合成方法,反应式为如下其特征在于:A. 将苯甲腈衍生物与盐酸羟胺反应制得对应的苄胺肟;B. 将苄胺肟还原制备得到苯甲脒;其中,其中R和R’为C1‑12烷基(甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基等),C1‑12烷氧基(甲氧基、乙氧基等),卤素,硝基,氨基,羟基,C3‑12芳基等;A和B步骤均在溶剂中进行,溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、二氯甲烷等;B步骤的还原反应在催化剂的存在下室温使用氢气还原,其催化剂通过如下步骤制备:0.1mol 1‑甲基咪唑与0.05mol 1,4‑二溴丁烷在150ml二氯甲烷中60℃搅拌反应2h,然后加入0.1mol的NaBF4,继续加热回流1h,趁热过滤,母液减压除去溶剂;产物全部溶于400ml乙醇,加入0.6g氯铂酸充分搅拌溶解,缓慢加入10ml水合肼,密封反应器,室温磁力搅拌12h,减压除去溶剂,真空干燥。
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