[发明专利]一种低温还原制备类石墨烯二硫化钼的方法有效

专利信息
申请号: 201610965686.7 申请日: 2016-11-04
公开(公告)号: CN106564954B 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 胡平;王快社;陈震宇;常恬;周宇航;杨帆;胡卜亮;李秦伟;邓洁;刘晓平 申请(专利权)人: 西安建筑科技大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y30/00
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所61216 代理人: 李婷,王孝明
地址: 710055*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明提供了一种低温还原制备类石墨烯二硫化钼的方法,该方法包括以下步骤步骤一,将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应,所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液;步骤二,将步骤一制得的插层二硫化钼粉末加入到还原剂中进行还原反应,所述的还原剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。本发明通过插层法和低温还原法结合的方式制备类石墨烯二硫化钼的方法,采用浓硫酸、氯酸钾、硝酸钠及双氧水组成的混合溶液作为插层溶液,采用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺作为还原剂,上述插层溶液与还原剂协同配合,再加上特定的反应条件的配合,最终制得类石墨烯二硫化钼。
搜索关键词: 一种 低温 还原 制备 石墨 二硫化钼 方法
【主权项】:
一种低温还原制备类石墨烯二硫化钼的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一,将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应,加热至10~30℃反应1~3h,然后在30~70℃并搅拌20~50min,75~100℃下搅拌反应10~30min,反应完成后过滤、烘干,得到插层二硫化钼粉末;所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液;所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度30%的双氧水之间的配比关系为1g:(1~4)g:(0.5~2)g:(9~40)mL:(4~20)mL;步骤二,将步骤一制得的插层二硫化钼粉末加入到还原剂中进行还原反应,反应10~40min,期间加入分散剂,待反应完全,趁热用去离子水抽滤清洗产物,然后于干燥箱中90~120℃下干燥18~24h,研磨后即得到类石墨烯二硫化钼;所述的还原剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;所述的插层二硫化钼粉末与二甲基甲酰胺之间的配比关系为2g:(750~1200)mL;所述的插层二硫化钼粉末与二甲基乙酰胺之间的配比关系为2g:(615~750)mL;所述的分散剂为N‑甲基吡咯烷酮或聚乙烯吡咯烷酮;所述的插层二硫化钼粉末与分散剂之间的配比关系为2g:(62~100)mL;所述的二甲基甲酰胺作为还原剂时的还原反应温度为130~160℃,所述的二甲基乙酰胺作为还原剂时的还原反应温度为140~180℃。
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