[发明专利]乙酰乙酰苯胺的合成在审

专利信息
申请号: 201610967247.X 申请日: 2016-10-28
公开(公告)号: CN106518705A 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 王绚 申请(专利权)人: 山东高洁环保科技有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C235/80
代理公司: 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234 代理人: 李本昌
地址: 264000 山东省烟台*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及乙酰乙酰苯胺的合成,包括称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入10‑30mL甲苯,加热搅拌回流20‑36h,利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯=4∶1 Rf=0.37)监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯(20mL×3)萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。
搜索关键词: 乙酰 苯胺 合成
【主权项】:
乙酰乙酰苯胺的合成,其特征在于,包括:称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4‑二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入10‑30mL甲苯,加热搅拌回流20‑36h,利用薄层层析监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯20mL×3萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。
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