[发明专利]分步蒸发结晶分离回收废水中碳酸钾及对甲苯磺酸钾有效
| 申请号： | 201610967629.2 | 申请日： | 2016-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN106518733B | 公开（公告）日： | 2017-11-21 |
| 发明（设计）人： | 郝双红;陈梦琦;李丽霞 | 申请（专利权）人： | 青岛农业大学 |
| 主分类号： | C07C303/44 | 分类号： | C07C303/44;C07C309/30;C07C303/02;C07C309/86;C07C303/26;C07C309/73;C01D7/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266109 山东省青岛市城阳*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明（名称为分步蒸发结晶分离回收废水中碳酸钾及对甲苯磺酸钾）涉及一种碳酸钾、碳酸氢钾与对甲苯磺酸钾的分离回收工艺。该混合物可通过如下方法分离在废水中加入与碳酸氢钾等摩尔量氢氧化钾，将碳酸氢钾转变为碳酸钾，再蒸除适量水，降温至适当温度恒温，过滤出不溶固体即为对甲苯磺酸钾，烘干备用；过滤所得液体蒸发至干，烘干即得碳酸钾。回收所得对甲苯磺酸钾在适当溶剂中，适当温度下，经与适当氯化试剂反应制得对甲苯磺酰氯，再与L‑乳酸乙酯在适当缚酸剂存在下反应制得L‑乳酸乙酯对甲苯磺酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 分步 蒸发 结晶 分离 回收 水中 碳酸钾 甲苯 磺酸钾 | ||
【主权项】：
分步蒸发结晶分离回收精喹禾灵原药生产废水中碳酸钾及对甲苯磺酸钾的工艺，具体步骤包括：（1）碱化废水 搅拌下，向废水中缓慢加入与碳酸氢钾等摩尔量的固体氢氧化钾，将碳 酸氢钾转变为碳酸钾；（2）蒸发结晶回收对甲苯磺酸钾 将上述步骤（1）碱化废水浓缩至适当含水量，降温至适当温度并保持恒温，过滤出不溶固体即为对甲苯磺酸钾湿品，烘干备用；（3）蒸发回收碳酸钾 将上述步骤（2）过滤所得母液蒸发至干，烘干，即得碳酸钾；（4）对甲苯磺酰氯的制备 将上述步骤（2）所得对甲苯磺酸钾在适当溶剂中，适当温度下，与适当氯化试剂反应制得对甲苯磺酰氯；（5）L‑乳酸乙酯对甲苯磺酸酯的制备 将上述步骤（4）所得对甲苯磺酰氯与L‑乳酸乙 酯在适当缚酸剂存在下反应制得L‑乳酸乙酯苯磺酸酯；步骤（2）适当含水量指43‑62%；步骤（2）适当温度指0‑40 ℃；步骤（4）适当溶剂指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷；步骤（4）适当温度指20‑100 ℃；步骤（4）适当氯化试剂为氯磺酸、氯化亚砜、五氯化磷、氯气；步骤（5）适当缚酸剂指碳酸氢钾、碳酸钾、三乙胺、吡啶。
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