[发明专利]Zn-MOFs/玻碳电极及其制作方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610968892.3 申请日: 2016-11-06
公开(公告)号: CN106501332B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 刘峥;李庆伟;李海莹;郭征楠 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种检测抗坏血酸浓度的化学修饰电极的制作方法。利用金属有机骨架材料Zn‑MOFs的电化学活性,采用电沉积法制备了Zn‑MOFs/玻碳电极。该修饰玻碳电极,可应用于检测样品中抗坏血酸的浓度。
搜索关键词: zn mofs 电极 及其 制作方法 应用
【主权项】:
1.一种Zn‑MOFs/玻碳电极,其特征在于所述的Zn‑MOFs/玻碳电极应用于检测抗坏血酸的浓度;所述的Zn‑MOFs/玻碳电极的制作方法包括以下具体步骤:(1)配制Zn‑MOFs溶液将10mL含有0.149克Zn(NO3)2·6H2O、0.0861克噻吩‑2,5‑二甲酸、0.0837克4,4‑联吡啶和0.0398克氢氧化钠的蒸馏水溶液,室温下磁力搅拌1小时,然后将烧杯中的混合液转移到25mL带有聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中,将反应釜放入烘箱加热到170℃进行晶化72小时,72小时后进行程序降温至100℃,保温10小时,关掉烘箱让其在自然状态下冷却至室温,取出反应釜,有粉色针状晶体生成,过滤,自然晾干后,获得Zn‑MOFs样品,取20毫克样品在玛瑙研钵中碾碎,再将样品于室温下溶解到25mL二次蒸馏水中,连续超声1小时,溶解配制成Zn‑MOFs溶液,待用;(2)玻碳电极的预处理用0.5μm的氧化铝抛光粉将直径为2mm的圆盘玻碳电极在抛光布上抛光成镜面,然后在超声波辅助下依次在二次蒸馏水和丙酮中各超声10分钟,最后将清洗好的玻碳电极置于0.5mol/L的硫酸溶液中,在电化学工作站以100mV/s的扫描速率在‑0.6V~1.5V电位间进行循环伏安扫描,以清洗电极,直到开路电位稳定,然后将玻碳电极取出用二次蒸馏水在超声波辅助下清洗干净,后置于阴凉处干燥待用;(3)Zn‑MOFs/玻碳电极的制备将步骤(2)处理过的玻碳电极浸泡在步骤(1)配制好的Zn‑MOFs溶液中,以pH=5的磷酸缓冲溶液PBS为支持电解液,Ag/AgCl电极为参比电极,铂金电极为辅助电极,在电极电位为‑1.7~1.7V,扫描速率在100mV/s条件下,用循环伏安法扫描40圈,将Zn‑MOFs通过电沉积法修饰到玻碳电极表面上,然后放置于阴凉处干燥,最终获得Zn‑MOFs/玻碳电极。
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