[发明专利]一种苯、萘并噻咯衍生物有机光电材料及其制备方法有效
申请号: | 201610969764.0 | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN106543216B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 曲红梅;张昕;李君秋;陈旭 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C09K11/06 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李丽萍 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种苯、萘并噻咯衍生物有机光电材料,制备的步骤主要包括依次制备1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯、萘衍生物、炔代萘衍生物、硅代萘衍生物、硅桥联二炔衍生物,最终制得的苯、萘并噻咯衍生物即为本发明的有机光电材料。利用正丁基锂的锂化作用合成环戊二烯锆杂环;利用CuCl的催化作用合成萘取代物;利用PdCl2(PPh3)2催化作用和正丁基锂的锂化作用合成硅取代物;利用正丁基锂的锂化作用合成硅桥联二炔;利用CuCl的催化作用合成苯、萘并噻咯衍生物。合成工艺中条件温和,反应时间短,能耗低,原料易得,最终,以较短的反应时间和较高的收率,得到该苯、萘并噻咯衍生物。 | ||
搜索关键词: | 一种 衍生物 有机 光电 材料 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种结构如下的苯、萘并噻咯衍生物有机光电材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:制备1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯:以对二溴苯为底物,以高碘酸和碘化钾为碘化试剂,浓硫酸为溶剂,在0℃下反应10‑18小时,得到1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯的粗产物,经重结晶处理后得到1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯;制备萘衍生物:以二氯二茂锆为底物,以正丁基锂为锂化试剂,‑78℃下反应1小时;以5‑癸炔为环烯化试剂,在室温下反应3‑5小时;以CuCl为催化剂,DMPU为溶剂,1,4‑二溴‑2,5‑二碘苯为成萘试剂,50‑65℃下反应1‑2小时,经柱层析处理后得到萘衍生物,该萘衍生物的结构为:制备炔代萘衍生物:以萘衍生物为底物,以PdCl2(PPh3)2和CuI为催化剂,苯乙炔为取代试剂,室温下反应10‑15小时,经柱层析分离后得到炔代萘衍生物,该炔代萘衍生物的结构为:制备硅代萘衍生物:以炔代萘衍生物为底物,正丁基锂为锂化试剂,二甲基二氯化硅为硅化试剂,室温下反应16‑24小时,洗涤、浓缩后得到硅代萘衍生物,该硅代萘衍生物的结构为:制备硅桥联二炔衍生物:以硅代萘衍生物为底物,正丁基锂为锂化试剂,苯乙炔为取代试剂,室温至50℃下反应5‑20小时,经柱层析分离后得硅桥联二炔衍生物,该硅桥联二炔衍生物的结构为:制备苯、萘并噻咯衍生物:以硅桥联二炔衍生物为底物,CuCl和二叔丁基二茂锆为催化剂,乙炔二甲酸二甲酯为取代试剂,50‑60℃下反应15分钟,经柱层析分离后,获得所述苯、萘并噻咯衍生物。
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