[发明专利]一种提纯喜果苷的方法

摘要

本发明提供了一种提纯喜果苷的方法，属于天然植物单体提纯技术领域。该方法首先以乙醇水溶液提取喜树果，得到喜树果粗提物，再利用三带模拟移动床色谱分离提纯喜树果粗提物中的喜果苷，得到喜果苷萃取液，再将萃取液进行浓缩和结晶后处理得到高纯度的喜果苷。该方法可以规模化、高效地提纯喜果苷，并且模拟移动床色谱分离过程实现了稳健、连续、自动运行，固定相和流动相能反复利用，降低了提纯成本。

主权项

一种提纯喜果苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备喜树果粗提物喜树果原料粉粹后，用溶剂浸取1‑3次，得到浸取液；将浸取液浓缩后，加乙醇或水和乙醇，使该混合液体积为所述浸取液体积的1/5～1/20，并且该混合液中乙醇的体积百分含量为60～100％；除去混合液中产生的沉淀，得滤液；再用水和乙醇稀释滤液，得喜树果粗提物进样液；(2)用模拟移动床色谱简称SMBC提纯喜果苷1)SMBC分离条件如下：色谱柱：3～10根；固定相：十八烷基硅烷键合硅胶ODS，10～60μm；运行模式：设置三带SMBC，三带包括洗脱带、精制带和吸附带，a为洗脱带色谱柱数目，1≤a≤2；b为精制带色谱柱数目，1≤b≤4；c为吸附带色谱柱数目，1≤c≤4，运行模式用a‑b‑c表示；流动相组成：洗脱带的流动相P为乙醇与水的混合溶液或乙醇，流动相P中乙醇的体积百分含量为50～100％；精制带和吸附带的流动相D为乙醇与水的混合溶液，乙醇的体积百分含量为50～70％；流动相流速：在精制带和吸附带中，洗脱液D流速QD为每小时1～10倍柱体积，进样液F流速QF为0.1QD～1.0QD，萃余液R流速QR＝QD+QF；在洗脱带中，洗脱液P流速Qp为0.5QD～2QD，萃取液E流速QE＝Qp；切换时间TS：8～20min；模拟移动床操作温度：室温；2)SMBC分离过程如下：在上述SMBC工作条件下进行SMBC分离，由原料液入口连续泵入喜树果粗提物进样液，SMBC自动控制系统按切换时间TS沿流动相方向将洗脱液入口、萃取液出口、原料液入口和萃余液出口的位置同时依次移动至下一根色谱柱，从萃余液R出口除去各种前杂质，从萃取液E出口得到喜果苷萃取液；(3)对萃取液进行后处理将喜果苷萃取液浓缩至浑浊，静置分层，弃去上层乳白色液体，用蒸馏水对下层沉淀进行清洗，直至清洗液无色；再用乙醇对下层沉淀重结晶，得到喜果苷产品。