[发明专利]草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开工方法

摘要

本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开工方法，本发明采用的制备方法是：以硝酸铜、醋酸铜为铜源、以碱性硅溶胶为硅源、以尿素和氨水为沉淀剂，再添加多羟基有机物，采用沉淀沉积法制备Cu/SiO₂催化剂。本方法通过在制备过程中添加多羟基有机物来调控铜物种的尺寸及分散度，并利用积碳抑制铜物种的团聚，较好解决铜物种高温易烧结。该催化剂用于草酸酯加氢合成乙二醇的开工方法是，先在惰性气氛及较高温度下使催化剂上的有机物形成积碳，再在形成积炭后的降温过程将惰性气体切换成氢气，待降到反应温度即可以进行后续的加氢合成。其特点是开工前催化剂无需预先焙烧，不需要长时间进行氢气预还原，有利于节约催化剂的制备成本与开工成本。

主权项

1.一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂的制备方法，具体制备步骤是：先确定催化剂的制备量，活性组分铜元素占载体质量含量为5～45％；A.将铜源溶于蒸馏水中形成0.1～1mol/L的铜离子溶液，再加入多羟基有机物，并不断搅拌至完全溶解后置于超声仪中超声振荡；所述铜源为硝酸铜、醋酸铜中的一种或两种，其加入量以得到的催化剂中的铜元素占载体质量含量为5～45％确定；所述多羟基有机物为酒石酸、柠檬酸、甘露醇、葡萄糖、果糖、糊精、淀粉中的一种或两种；其加入量为载体SiO₂质量的0.1～30％；B.往步骤A制备的溶液中加入尿素，铜元素和尿素的重量比为0.05～0.6，并不断搅拌至完全溶解；再逐滴加入氨水，并不断搅拌直至形成透明溶液，控制溶液pH值大于11；C.往步骤B的透明溶液中逐滴加入含SiO₂为20～40％碱性硅溶胶并不断搅拌，再置于40～90℃的水浴中进行蒸氨直至溶液pH接近7停止搅拌；过滤，并用蒸馏水多次洗涤滤饼；将滤饼置于120℃烘箱中烘干12～24h；将滤饼压片筛分出直径在1～2mm的颗粒，即得Cu/SiO₂催化剂。