[发明专利]一种合成胆固醇的新方法在审
| 申请号： | 201610973776.0 | 申请日： | 2016-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN106632565A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 左前进 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435 | 代理人： | 陈铭浩,冯晓欣 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成胆固醇的新方法，包括步骤（1）豆甾醇02溶于有机溶剂I中，在催化剂的作用下与三甲基氯硅烷进行硅醚化反应，经水洗、浓缩得化合物03；（2）化合物03溶解在有机溶剂II中进行臭氧氧化反应，再加锌粉和冰醋酸进行还原，反应完成后，过滤，洗涤，浓缩，得化合物04；（3）三苯基膦与1‑卤代‑3‑甲基丁烷反应得3‑甲基丁基三苯基卤化膦；将所述3‑甲基丁基三苯基卤化膦加入非质子溶剂中，加入强碱，然后与化合物04进行wittig反应，经中和、浓缩、过滤，得化合物05；（4）化合物05在催化剂和钝化剂的作用下在溶剂III中进行选择性氢化反应，经过滤、浓缩、结晶，得胆固醇01。该方法工艺简单，原料成本低廉，经济环保，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 胆固醇 新方法 | ||
【主权项】：
一种合成胆固醇01的新方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）豆甾醇02溶于有机溶剂中，在催化剂的作用下与三甲基氯硅烷进行硅醚化反应，经水洗、浓缩得化合物03；（2）所述化合物03溶解在有机溶剂中进行臭氧氧化反应，再加锌粉和冰醋酸进行还原，反应完成后，过滤，洗涤，浓缩，得化合物04；（3）三苯基膦与1‑卤代‑3‑甲基丁烷反应得3‑甲基丁基三苯基卤化膦；将所述3‑甲基丁基三苯基卤化膦加入非质子溶剂中，加入强碱，然后与所述化合物04进行wittig反应，后加酸进行中和，再经浓缩、过滤，得化合物05；（4）所述化合物05在催化剂和钝化剂的作用下在溶剂中进行选择性氢化反应，经过滤、浓缩、结晶，得胆固醇01；所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃；所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、二氯乙烷；所述催化剂为咪唑；所述催化剂为1%钯碳；所述钝化剂为醋酸铵；所述非质子溶剂为甲苯、四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述强碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、丁基锂中的一种或几种；所述酸为工业浓盐酸、工业浓硫酸中的一种或两种；所述溶剂为乙醇、冰醋酸、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的一种或几种。
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