[发明专利]2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇的制备方法：先将氯甲烷通入四氢呋喃和镁屑中进行格氏反应，生成甲基氯化镁。降温加入催化剂，通入乙炔生成乙炔氯化镁。反应毕，滴加2‑甲基‑2‑戊烯醛，稀盐酸水解，有机层水洗减压蒸馏，余料精馏得到2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇。本发明方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。

主权项

1.一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：CH3Cl+Mg→CH3MgCl；(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1～10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示：CH3MgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH4；(3)将步骤(2)反应完毕后的体系仍控温在-20—0℃，向其中滴加2-甲基-2-戊烯醛，且在-20—0℃的条件下保温反应0.1—2小时；保温结束后，加盐酸水解；水解物经萃取、精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。