[发明专利]一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法

摘要

一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法，涉及一种树脂的制备方法，本发明通过化学扣环法制备出的超支化氟代聚酰亚胺材料，线性部分的引入可以增加聚合物的链缠结，改善其机械性能。此外，三氟甲基，氯原子等的引入可以增加聚合物的溶解性，进一步降低聚合物双折射值，并且对材料的热学，力学，光学性能进行研究。用交联型超支化聚合物采用离子刻蚀的得到脊型波导条。利用两步化学扣环法成功合成出一系列具有不同线性长度的含氟超支化聚酰亚胺材料。对其中一种聚合物进行炔基封端，并且得到了热学，光学性能更加优良的交联型含氟超支化聚酰亚胺材料。使得其优越的性能更加实用，在很多领域可以加以利用。

主权项

一种含氯含氟聚酰胺酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：（1）向反应容器三口烧瓶中加入4 ‑ 4‑氯‑3’‑（三氟甲基）‑[1，1’‑联二苯]‑2,5‑二醇（烘干）（3’，5’‑双（三氟甲基）‑[1，1’‑联二苯]‑2,5‑二醇）与2‑氯‑5‑硝基‑三氟甲苯，并加入溶剂DMF与带水药品甲苯（80mL)，用碳酸钾做催化剂在135—140℃的的条件下反应4个小时，然后升高温度至150℃反应4个小时；反应过程中持续通入氮气，并搅拌；在冰水混合物中出料，将得到的粉末水洗至溶液无色，再用甲醇洗涤2—3次，放入真空烘箱中烘干；（2）将第一次的反应产物4’‑氯‑ 2 ‑（4 ‑硝基‑ 2 ‑（三氟甲基）苯氧基）‑3′‑（三氟甲基）‑1,1’‑联苯放入三颈烧瓶中，加入铁粉和乙醇：水60：30mL，在滴液漏斗中先加入乙醇：水15：15mL盐酸溶液3.52mL开始滴加3‑4滴，然后缓慢滴加2个小时，2小时完后反应4个小时；然后在滴液漏斗中加入1.68g的氢氧化钠和乙醇：水15：15mL的溶液，半个小时向三将烧瓶中滴加完；反应过程中的反应温度控制在80—100℃；待反应结束后，将提前加热好的热乙醇浇在沙漏的滤纸上热抽滤；将抽滤过后的溶液倒入冰水混合物中，搅拌至有粉末；抽滤水洗多次至无色甲醇洗，然后放入烘箱中50℃烘干；（3）把还原之后的产物用乙醇重结晶，取晶体烘干；用产物（6FAPB）与偏苯三酸酐（过量）放入反应容器中，添加冰醋酸（14mL)和DMAc，加热至刚沸腾反应10个小时；10小时之后停止反应，静置一夜，待第二天出料，然后洗料；（4）化学扣环法合成长链段单体，具体过程如下：；（5）通过化学扣环法合成一系列长链段的二酐单体，与三胺单体通过两步化学扣环法合成一系列含氟超支化聚酰亚胺材料。