[发明专利]基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法

摘要

本发明公开了基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，将水溶性单体、链转移剂、引发剂和水混合均匀，反应得到聚合物溶液；将除过氧的部分单体、引发剂、水和聚合物溶液混合，通氩气除氧后加热，剩余单体通过微量注射泵加入容器中，加料时间为90～150 min；加料完毕得到无皂聚合物乳液，进行冷冻干燥后，经过沉淀，静置、抽滤并干燥，即得到聚合物。本发明通过半连续加料法，制备出最高固含量为60%的高固含量无皂乳液，为制备高固含量乳液提供了新的思路；且在反应过程中原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留；同时第一步合成的均聚物不需要后处理可直接用于第二步的乳液聚合，大大简化了操作步骤。

主权项

1.一种基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将水溶性单体、4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂和水混合均匀后加入到反应容器中，在60～80℃下反应80～100 min，得到均聚物溶液；所述水溶性单体、4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为10～35∶1∶0.2；（2）将第一批甲基丙烯酸甲酯除氧后与偶氮引发剂、水、步骤（1）制备的均聚物溶液混合得到混合体系，然后加入到反应容器中，除氧处理，然后加热至50～70℃；然后将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后加入反应容器中，加入完成即得到无皂聚合物乳液；第二批甲基丙烯酸甲酯加入时间为90～150 min；所述第一批甲基丙烯酸甲酯的质量小于第二批甲基丙烯酸甲酯；步骤（2）中，所述第一批甲基丙烯酸甲酯的摩尔用量为第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯总摩尔用量的10～30%；第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯的总摩尔用量∶均聚物的摩尔用量∶偶氮引发剂的摩尔用量为100∶1∶0.2。