[发明专利]一种微波法快速制备短棒状的SBA-15的方法有效

专利信息
申请号: 201610979219.X 申请日: 2016-11-08
公开(公告)号: CN106517227B 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 何丹农;洪周琴;罗超;张迎;朱君;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01B37/00 分类号: C01B37/00
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明将公开一种微波法快速制备短棒状SBA‑15的方法,将P123溶于一定量的1.5M的盐酸溶液中,38℃下,搅拌至澄清,P123和1.5M的盐酸质量比为1:30‑40;在溶液中慢慢滴加硅源,剧烈搅拌6‑8 min后,将混合液静置在38℃水浴中老化24 h,P123和硅源的质量比为1:2‑3;得到的白色反应产物,转到微波反应釜中20‑40℃,反应30min;进行冷却,抽滤,用水洗涤,在室温中干燥后得到白色粉末;在空气中以2℃/min升温至550℃经焙烧5 h,制得不同长度的短棒状SBA‑15。制备出的SBA‑15,分散性好,并具有高度有序的孔径,可以广泛应用于吸附分离、电化学传感器、催化剂载体和能量储存等方面。
搜索关键词: 一种 微波 快速 制备 短棒状 sba 15 方法
【主权项】:
1.一种微波法快速制备短棒状SBA‑15的方法,其特征在于,是以非离子表面活性剂P123作为模板剂,选择不同的硅源,添加助剂,控制微波反应温度时间来控制SBA‑15的形貌;(1)将P123溶于一定量的1.5M的盐酸溶液中,38℃下,搅拌至澄清,P123和1.5M的盐酸质量比为1:30‑40;(2)然后在步骤(1)的溶液中慢慢滴加一定量的硅源,剧烈搅拌6‑8 min后,将混合液静置在38℃水浴中老化24 h,P123和硅源的质量比为1:2‑3;(3)然后把步骤(2)得到的白色反应产物,转到微波反应釜中20‑40℃,反应30min;(4)将步骤(3)反应的产物,进行冷却,抽滤,用水洗涤,在室温中干燥后得到白色粉末;(5)然后将步骤(4)反应的产物,在空气中以2℃/min升温至550℃经焙烧5 h,制得不同长度的短棒状SBA‑15;所选择的硅源为正硅酸四甲基酯,正硅酸四乙基酯,正硅酸四丙基酯,正硅酸四丁基酯中至少一种;步骤(1)中还加入辅助溶剂:丙三醇、烷基链碳数大于4的醇类或醚类、乙二胺、四氢呋喃,与硅源的质量比为1:0.5‑5;步骤(1)中还添加辅助表面活性剂:阳离子表面活性剂,阴离子表面活性剂,非离子表面活性剂,其加入量为模板剂0‑0.5倍;微波反应时间为10min‑60min;微波反应温度为20℃‑80℃。
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