[发明专利]一种苯达松脱色和提纯方法

摘要

本发明涉及一种苯达松脱色和提纯方法，包括如下步骤：碱萃：以靛红酸酐为原料，在二氯乙烷溶剂体系中经过酰胺、磺化、闭环等合成反应，再经水洗、加碱萃取得碱卒液；脱色：碱萃液转入到脱色釜，根据苯达松含量向其中加入一定量的活性碳，而后升温到40～95℃，保温1～5小时；过滤：保温结束，物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；酸化：将酸化釜中滤液升温到30～70℃，缓慢向其中滴加无机酸，直到pH<4，有大量苯达松析出；烘干：析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品。本发明的制备方法，可以得到白色高含量的苯达松原药。

主权项

1.一种苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成反应，然后进行如下步骤反应：第一步，碱萃：闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜加适量氢氧化钠溶液，缓慢加碱调节pH＞7，静置分层，取上层水相物料，称为碱萃液，备入脱色釜；第二步，脱色：根据碱萃液中苯达松的含量加入一定量的活性碳，而后升温高于40℃，保温1～5小时；第三步、过滤：保温结束，物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；第四步、酸化：将酸化釜中滤液升温到20～70℃，缓慢向其中滴加一定浓度的无机酸，直到pH<4，有大量苯达松析出；第五步、烘干：析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品。